Synthese und Eigenschaften flexibler Resorcin-Formaldehyd- und Kohlenstoffaerogele

Schwan, Marina; Ratke, Lorenz; Raabe, Dierk; Bührig-Polaczek, Andreas

doi:HT019622555

Synthese und Eigenschaften flexibler Resorcin-Formaldehyd- und Kohlenstoffaerogele = Synthesis and properties of flexible resorcinol-formaldehyde and carbon aerogels

Schwan, Marina^RWTH*

2018

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Inzener (Ingenieur) Marina Schwan

ImpressumAachen 2018

Umfang1 Online-Ressource (x, 103 Seiten) : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, RWTH Aachen University, 2018

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Ratke, Lorenz (Thesis advisor) ; Raabe, Dierk (Thesis advisor)^RWTH* ; Bührig-Polaczek, Andreas (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2018-02-27

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2018-222667
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/720202/files/720202.pdf

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Aerogele (frei) ; Resorcin-Formaldehyd (frei) ; Flexibilität (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Die vorliegende Arbeit beschreibt Synthesen zur Herstellung flexibler Resorcin-Formaldehyd-Aerogele und davon abgeleiteter Kohlenstoffaerogele. Deren Flexibilität – die Fähigkeit der Aerogele sich bis zu einem bestimmten Grad reversibel zu verformen – öffnet neue Anwendungsgebiete, die aufgrund der hohen Steifigkeit und Sprödigkeit der bisher bekannten Resorcin-Formaldehyd-Aerogele nicht zugänglich gewesen sind. Mit ihrer Anpassbarkeit an unterschiedliche Geometrien haben flexible Aerogele ein hohes Potenzial als Isolationsmaterial für komplex geformte Oberflächen. Das Ziel dieser Arbeit ist die Untersuchung der Einflüsse der Syntheseparameter auf die Flexibilität der Aerogele. Die Syntheseparameter wie pH-Wert, Katalysatorgehalt, Wasser- und Formaldehydkonzentrationen beeinflussen sehr stark die Mikrostruktur der Aerogele, die sich in der Flexibilität des Netzwerkes widerspiegelt. Entscheidend ist das Partikelgröße-zu-Porengröße-Verhältnis, das mit den untersuchten Syntheseparametern einstellbar ist. Die Ausbildung kleiner (2-3 µm) Partikel und relativ großer (5-20 µm) Poren erlaubt dem Netzwerk bei Krafteinwirkung eine reversible Verformung der schmalen Porenwände. Nimmt das Partikelgröße-zu-Porengröße-Verhältnis zu, wird der Porenraum reduziert – die Flexibilität sinkt. Des Weiteren wird das Partikelgröße-zu-Porengröße-Verhältnis durch die Rührzeit der Lösung und die Schrumpfung beim Trocknen beeinflusst. Durch die Veränderung des pH-Wertes beim Rühren werden kleine Partikel (200-300 nm) und relativ große Poren (1-3 µm) gebildet, solche Strukturen weisen höchste Flexibilität auf. Die Schrumpfung der Aerogele beim Trocknen reduziert drastisch die Flexibilität und führt zu korkartigen, wenig flexiblen Resorcin-Formaldehyd-Aerogelen. Flexible Resorcin-Formaldehyd-Aerogele zeichnen sich aus durch eine niedrige umhüllende Dichte von 0,07-0,20 g/cm3, eine niedrige Wärmeleitfähigkeit im Bereich von 0,041-0,049 W/m·K, eine Porosität von 88-96 % und einen niedrigen Kompressionsmodul von 14-82 kPa. Sie können bis zu 30 % reversibel verformt werden. Die Karbonisierung der flexiblen Resorcin-Formaldehyd-Aerogele bei 1000 °C unter Argonatmosphäre resultiert in flexiblen Kohlenstoffaerogelen. Diese weisen eine hohe Porosität von 95-97 %, einen niedrigen Kompressionsmodul von 60-106 kPa, eine hohe spezifische Oberfläche von 604-659 m2/g und Dichten im Bereich 0,06-0,09 g/cm3 auf.

The present work deals with the synthesis of flexible resorcinol-formaldehyde and flexible carbon aerogels. Their flexibility – the ability of aerogel to a reversible deformation – opens new fields of application which are not accessible with stiff and brittle resorcinol-formaldehyde-aerogels. Due to their adaptability to complex geometries flexible aerogels have a high potential to be used as an insulating material for complex shaped surfaces. Investigating the effects of parameters of synthesis on the flexibility is the goal of this work. The parameters of synthesis including pH-value, the amount of catalyst, the concentration of water and formaldehyde influence the microstructure of aerogels significantly. The microstructure, in turn, is reflected in the flexibility of the network. Crucial for flexibility is a particle size-to-pore size ratio, which is adjustable with the above mentioned parameters during synthesis. The formation of small particles (2-3 µm) and relative big pores (5-20 µm) enables a reversible deformation of the network during compression. The increase of particle size-to-pore size ratio results in a reduced pore volume leading to a decline of flexibility. Furthermore, the particle size to-pore size ratio is affected by the stirring time of solution and the shrinkage while drying. The increase of pH-value during stirring leads to formation of small particles about 200-300 nm and relative large pores about 1-3 µm. Aerogels with such kind of microstructure exhibit the highest degree of flexibility. Additionally, the shrinkage upon drying at ambient pressure reduces the flexibility and leads to corky-like materials. Flexible resorcinol-formaldehyde aerogels exhibit a low envelope density of 0.07-0.20 g/cm3, low thermal conductivity 0.041-0.049 W/m·K, high porosity of 88-96 %, and a low compressive modulus of 14-82 kPa. They can be reversibly deformed until about 30 %.Die carbonization of flexible resorcinol-formaldehyde-aerogels at 1000 °C under argon atmosphere results in flexible carbon aerogels. They exhibit a high porosity of 95-97 %, a low compressive modulus of 60-106 kPa, a high specific surface area of 604-659 m2/g, and envelope densities of 0.06-0.09 g/cm3.

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