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024 | 7 | _ | |2 HBZ |a HT031181763 |
024 | 7 | _ | |2 Laufende Nummer |a 44379 |
024 | 7 | _ | |2 datacite_doi |a 10.18154/RWTH-2025-04496 |
037 | _ | _ | |a RWTH-2025-04496 |
041 | _ | _ | |a English |
082 | _ | _ | |a 620 |
100 | 1 | _ | |0 P:(DE-82)IDM04781 |a Krebbers, Leonard Theodor |b 0 |u rwth |
245 | _ | _ | |a Computed tomography of critical raw materials: method development and mineralogical characterisation for graphite and tungsten ores |c vorgelegt von Leonard Theodor Krebbers, M. Sc. |h online |
260 | _ | _ | |a Aachen |b RWTH Aachen University |c 2025 |
300 | _ | _ | |a 1 Online-Ressource : Illustrationen |
336 | 7 | _ | |0 2 |2 EndNote |a Thesis |
336 | 7 | _ | |0 PUB:(DE-HGF)11 |2 PUB:(DE-HGF) |a Dissertation / PhD Thesis |b phd |m phd |
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500 | _ | _ | |a Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University |
502 | _ | _ | |a Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2025 |b Dissertation |c Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen |d 2025 |g Fak05 |o 2025-03-27 |
520 | 3 | _ | |a Kritische Rohstoffe (KR) sind essenziell für eine moderne Gesellschaft. In dieser Arbeit wurden Graphit und Wolfram als repräsentative Beispiele für KR näher untersucht. Beide Rohstoffe werden hauptsächlich aus komplexen Erzen gewonnen, die sorgfältig charakterisiert werden müssen, um Lagerstätten umfassend bewerten und die Rohstoffgewinnung maximieren zu können. Konventionelle Charakterisierungsmethoden liefern zwar wertvolle Informationen über Mineralogie und Geochemie, erfordern jedoch eine aufwändige, destruktive Probenvorbereitung und sind auf zweidimensionale (2D) Informationen beschränkt. Darüber hinaus kann die Übertragung dieser 2D-Informationen in dreidimensionale (3D) Informationen zu stereologischen Fehlern führen. Die Röntgen-Computertomographie (CT) ermöglicht eine zerstörungsfreie 3D-Analyse von Objekten auf Basis ihrer Röntgenabschwächung bei einer Auflösung von bis zu 1 µm. In den vergangenen zwei Jahrzehnten hat CT in der Untersuchung von Erzen zunehmend an Bedeutung gewonnen, da sie beispielsweise die räumliche Darstellung von Mineralverteilungen sowie die Quantifizierung von Korngrößen, -formen und -volumen ermöglicht. Die Anwendung von CT zur mineralogischen Charakterisierung von Erzen kann jedoch eine Herausforderung insbesondere aufgrund der unterschiedlichen Röntgenabschwächungseigenschaften verschiedener Minerale und des Fehlens spektraler Informationen darstellen. Deshalb wurden verschiedene Bildaufnahme- und Bildverarbeitungsverfahren entwickelt und eingesetzt, um die Bildqualität zu verbessern und die Menge der extrahierbaren Informationen zu erhöhen. CT wurde vor allem zur Analyse von Gold- und PGE-Erzen verwendet; die Anwendung von CT zur Analyse von Graphit- und Wolframerzen ist bislang unzureichend erforscht. Um eine hinreichende Charakterisierung dieser Erze mit CT zu ermöglichen, ist die Entwicklung geeigneter Analysestrategien unerlässlich. Die Hauptforschungsfrage dieser Dissertation lautete: „Wie kann CT optimiert werden, um zuverlässige qualitative und quantitative mineralogische Informationen über die kritischen Rohstoffe Graphit und Wolfram in Erzen zu gewinnen?“ Das Hauptforschungsziel bestand in der Untersuchung des Potenzials von CT für die mineralogische Charakterisierung von Graphit- und Wolframerzen. Die Hauptforschungsfrage und das Hauptforschungsziel wurden durch drei begutachtete wissenschaftliche Studien adressiert, die den experimentellen Kern dieser Arbeit bilden. Als Methoden wurden CT mit entsprechender Rekonstruktions- und Verarbeitungssoftware, Röntgendiffraktometrie (XRD), optische Mikroskopie (OM), ultraviolettes (UV) Licht, optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES), Rasterelektronenmikroskopie gekoppelt mit energiedispersiver Röntgenspektroskopie (SEM-EDS) sowie eine SEM-basierte automatisierte Mineralogie-Software eingesetzt. Studie 1 untersuchte die Eignung von CT zur Charakterisierung von Flockengraphiterz. Dabei lag der Schwerpunkt auf der Entwicklung eines CT-Analyseprotokolls, um wichtige mineralogische Eigenschaften von Graphit zu bestimmen. Unter Berücksichtigung der mineralogischen Zusammensetzung des Erzes und der heterogenen Abschwächungseigenschaften, die mit herkömmlichen mineralogischen Methoden identifiziert wurden, konnten hochwertige CT-Daten aufgenommen werden. Die Anwendung von Deep Learning (DL)-basierten Segmentierungsstrategien führte zu einer Reduktion der inhärenten Einschränkungen von CT-Bilddaten, die sich aus der ähnlichen Röntgenabschwächung von Graphit und Silikatmineralen ergaben. Das entwickelte Analyseprotokoll ermöglichte eine genaue quantitative Analyse der Graphitflockengrößenverteilung, Form, Verunreinigungen und des Gesamtgraphitgehalts. Die Validierung mit herkömmlichen Methoden bestätigte die Genauigkeit der Daten und zeigte den Mehrwert der CT für die mineralogische Charakterisierung von Flockengraphiterz auf.Da die Röntgenabschwächung der Phasen mit der eingestellten Röntgenenergie variiert und damit den Bildkontrast bestimmt, wurde in der zweiten Studie die Effektivität der Dual-Energy-CT (DECT) zur Verbesserung der Bildqualität untersucht. Dazu wurde ein sequentieller Fusionsansatz bei einer Graphiterzprobe angewendet, um CT-Daten aus verschiedenen Single-Energy-CT (SECT) Scans mit hoher räumlicher Auflösung vor der Rekonstruktion zu kombinieren und DECT-Daten zu erzeugen. Zusätzlich wurden unterschiedliche Gewichtungsfaktoren angewendet, um den optimalen Beitrag der verwendeten Energiespektren zu ermitteln. Die Ergebnisse zeigten, dass alle DECT-Datensätze im Vergleich zu den SECT-Datensätzen einen signifikant verbesserten Bildkontrast aufwiesen. Darüber hinaus erwies sich die entwickelte Methode zur Messung der Bildqualität als effektiv für den quantitativen Vergleich von Datensätzen mit heterogenen Grauwertinformationen. Während in den Studien 1 und 2 der Schwerpunkt auf der Methodenentwicklung lag, handelte es sich bei Studie 3 um eine Fallstudie, bei der zwei Scheeliterzproben aus der australischen Fe-W Lagerstätte Kara mittels CT untersucht wurden. Ziel der Studie war die Bestimmung der modalen Mineralogie und des Wolframgehalts sowie die Untersuchung des Erzgefüges. Zu diesem Zweck wurde das in Studie 1 entwickelte CT-Analyseprotokoll angewendet und unter Berücksichtigung der spezifischen mineralogischen Eigenschaften der Erzproben optimiert. Zusätzlich wurde das in Studie 2 entwickelte CT-Fusionsverfahren auf eine Probe angewendet. Die Untersuchung ergab, dass Scheelit hauptsächlich mit wasserhaltigen Phasen vergesellschaftet war und überwiegend als massive oder disseminierte Aderfüllung in geringer Konzentration beziehungsweise in Spuren vorkam. Die Studie zeigte, dass CT eine genaue 3D-Visualisierung der Textur von Scheeliterz ermöglichte und valide quantitative Daten zur modalen Mineralogie sowie zum WO3-Gehalt der untersuchten Proben lieferte. Die gewonnenen Informationen tragen somit zum Verständnis der Erzgenese und zur Entwicklung geeigneter Aufbereitungsstrategien von Scheelit aus der Fe-W-Lagerstätte Kara bei. Die Synthese der Forschungsergebnisse zeigte, dass durch die Entwicklung spezieller Analyseprotokolle gültige und genaue mineralogische 3D-Informationen von Graphit- und Wolframerz gewonnen werden konnten, die den Mehrwert der CT bei der Anwendung auf diese Erze verdeutlichen. Die Fähigkeit, graustufenkontrastbedingte Analyseeinschränkungen zu verringern, insbesondere durch den Einsatz der DL-basierten Segmentierung, stellt einen bedeutenden Fortschritt in der CT-Erzanalyse dar. Obwohl CT für Graphit- und Wolframerze optimiert wurde, bieten die entwickelten Strategien die Möglichkeit, auch auf andere komplexe Erze mit ähnlichen mineralogischen Eigenschaften erfolgreich angewendet zu werden. Somit trägt diese Arbeit zur methodischen Entwicklung und einer breiteren Anwendung von CT in der Erzanalyse bei. Allerdings bestehen nach wie vor inhärente methodische Schwächen, die in Verbindung mit langen Analysezeiten, Probenkomplexität, begrenzter Standardisierung und hohen Analysekosten erhebliche Einschränkungen für die breite Nutzung von CT im Bergbausektor darstellen. Aktuelle und zukünftige Forschung, die sich auf die Integration von künstlicher Intelligenz entlang der CT-Analysekette und Automatisierung konzentriert, könnte diese Einschränkungen erheblich verringern. |l ger |
520 | _ | _ | |a Critical raw materials (CRMs) are essential to modern society, with graphite and tungsten serving as two examples in this work. Graphite and tungsten are primarily sourced from complex ores requiring rigorous characterisation for evaluating ore deposit quality and maximising recovery. Conventional characterisation methods, while providing essential insights into the mineralogy and geochemistry of ores, involve destructive sample preparation, require careful sectioning and are limited to two-dimensional (2D) information. Moreover, translating this 2D information into three-dimensional (3D) information can introduce stereological bias. X-ray computed tomography (CT) allows for non-destructive 3D analysis of both bulk volume and spatially resolved microstructures of scanned objects, based on the X-ray attenuation information of their constituents, with a resolution down to 1 µm. Over the past two decades, CT has gained increasing attention in the study of ores, enabling, for example, the spatial visualisation of mineral distributions and quantification of grain sizes, shapes and volumes. However, applying CT in ore characterisation presents challenges, particularly due to the varying X-ray attenuation properties of different minerals and the lack of spectral information. To address these challenges, several acquisition and image processing methods have been developed and applied to enhance image quality and the amount of extractable mineralogical information, optimising CT for specific ores. Against this background, CT has been particularly successful in analysing gold and PGE ores. In contrast, the comprehensive mineralogical characterisation of graphite and tungsten ores remains relatively underexplored, highlighting the need for proper CT analysis protocols. This thesis addressed these gaps and aimed to answer the main research question: ‘How can CT be optimised for the characterisation of the critical raw materials graphite and tungsten ores, to obtain reliable qualitative and quantitative mineralogical information?’ The main research aim was to investigate the potential of CT for the characterisation of graphite and tungsten ores. The main research question and the main research aim were addressed through three peer-reviewed scientific studies, forming the experimental work of this thesis. The methods employed included CT with corresponding reconstruction and processing software, X-ray diffraction (XRD), optical microscopy (OM), ultraviolet (UV) light, inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES), scanning electron microscopy coupled with energy-dispersive X-ray spectroscopy (SEM-EDS) as well as SEM-based automated mineralogy software. Study 1 evaluated the potential of CT for characterising flake graphite ore, focusing on the development of a CT analysis protocol in order to establish critical mineralogical aspects. By considering the ore’s mineralogical composition, accounting for the heterogeneous attenuation characteristics identified using conventional mineralogical methods, high-quality CT data were acquired. The application of deep learning (DL)-based segmentation strategies successfully reduced inherent limitations associated with CT image data, resulting from the similar X-ray attenuation properties of graphite and silicate minerals. The protocol developed enabled accurate quantitative analysis of graphite flake size distribution, shape, impurities, and overall graphite content. Validation against conventional methods confirmed the accuracy of the data, demonstrating the added value of CT for the mineralogical characterisation of flake graphite ore. Study 2 addressed the constraints related to the limited grey value contrast of similar X-ray attenuating materials such as graphite and silicates. Considering that the X-ray attenuation properties of the phases vary with the X-ray energy applied, this study investigated the effectiveness of dual-energy CT for improving image contrast. A sequential fusion approach was employed on a graphite ore sample to combine CT data obtained from different single-energy CT (SECT) scans at high spatial resolution prior to reconstruction, establishing dual-energy CT (DECT) data. In addition, varying weighting factors were applied to determine the optimal contribution of each energy level and spectrum. To evaluate the image quality obtained, a method was developed for quantitatively measuring the image contrast between individual phases. The findings demonstrated that all DECT datasets showed significantly improved image contrast compared to SECT datasets. Furthermore, the image quality measure method developed demonstrated to be an effective tool for comparing image quality between multi-material datasets comprising heterogeneous grey value information. While studies 1 and 2 primarily focused on method development, study 3 formed a case study. Two scheelite ore samples from the Australian Kara Fe-W deposit were examined using CT to establish modal mineralogy, mineral textures, scheelite distribution and tungsten grade. The CT analysis workflow developed in study 1 was applied and optimised to the ores’ specific mineralogical properties. In addition, the fusion approach developed in study 2 was applied to increase the image quality, mitigating acquisition issues. The results showed that scheelite was primarily associated with hydrous phases and occurred predominantly as massive or disseminated vein-fill mineralisation at minor and trace concentrations. The study demonstrated that CT of scheelite ore enabled accurate 3D texture visualisation and yielded valid quantitative data on modal mineralogy and WO3 grade of the samples investigated, ultimately providing relevant information on ore formation and for comminution strategies of scheelite at the Kara Fe-W deposit. The synthesis of the research findings showed that by developing dedicated analysis protocols, reliable mineralogical 3D information of graphite and tungsten ore was generated, showcasing the added value of CT applied to these ores. The ability to reduce greyscale contrast-based analysis constraints, particularly through the use of DL-based segmentation, marks a significant advancement in CT ore analysis. While CT was optimised for graphite and tungsten ores, the strategies developed hold potential for application to other complex ores with similar mineralogical characteristics, contributing to broader applications of CT. However, inherent methodological constraints persist, which, in conjunction with extended analysis time, sample complexity and limited standardisation, present a significant barrier to adoption in the raw materials sector, particularly for operators. Future research focusing on integrating AI along the CT analysis chain and automatisation could significantly lower this barrier. |l eng |
588 | _ | _ | |a Dataset connected to Lobid/HBZ |
591 | _ | _ | |a Germany |
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653 | _ | 7 | |a deep learning |
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700 | 1 | _ | |0 P:(DE-82)IDM00154 |a Lottermoser, Bernd G. |b 1 |e Thesis advisor |u rwth |
700 | 1 | _ | |0 P:(DE-82)1014577 |a Glass, Hylke |b 2 |e Thesis advisor |
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