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001020497 245__ $$aInfluence of crystal structure and chemical composition on the mechanical properties and deformation mechanisms of the Ta-Fe(-Al) C14 Laves and μ-phase$$cvorgelegt von Christina Gasper, M. Sc. RWTH$$honline
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001020497 502__ $$aDissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2025, Kumulative Dissertation$$bDissertation$$cRheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen$$d2025$$gFak05$$o2025-07-14
001020497 500__ $$aVeröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2026
001020497 5203_ $$aIntermetallische Phasen gibt es zu Tausenden, da sie aus zwei oder mehr metallischen Elementen bestehen und somit eine Vielzahl von Elementkombinationen ermöglichen. Sie weisen eine hohe Festigkeit bis zu hohen Temperaturen auf, sind aber bei Raumtemperatur spröde, was ihre Anwendung bisher erheblich einschränkt. Dennoch treten sie häufig als, teils unerwünschte, Ausscheidungen in Superlegierungen auf, wobei ihr mechanisches Verhalten und ihr Einfluss auf die Eigenschaften der Legierung noch unzureichend verstanden sind. Aufgrund ihrer komplexen Kristallstruktur und der daraus resultierenden Sprödigkeit unterhalb der Übergangstemperatur von Sprödigkeit zu Duktilität ist das Wissen über ihre Verformungsmechanismen noch stark begrenzt. Ein tieferes Verständnis darüber, wie die Kristallstruktur und chemische Zusammensetzung die mechanischen Eigenschaften und Plastizität beeinflussen, würde jedoch helfen, diese Eigenschaften gezielt anzupassen, um die Anwendung intermetallischer Phasen als vielversprechende Struktur- und Funktionswerkstoffe zu optimieren und auszuweiten. Diese Arbeit untersucht das Ta-Fe(-Al) System, das sowohl in seiner binären, Ta-Fe, als auch in seiner ternären, Ta-Fe-Al, Form eine C14 Laves Phase und eine μ-Phase enthält. Da die Laves Phasen Struktur einen „Baustein“ innerhalb der Kristallstruktur der μ-Phase bildet und beide intermetallischen Phasen breite Homogenitätsbereiche aufweisen, ist eine systematische Untersuchung möglich. Für diese Arbeit wurde massives intermetallisches Material mit ausreichender Homogenität und Korngröße hergestellt, um nanomechanische Tests zu ermöglichen, da deren kleiner Maßstab die Untersuchung plastischer Verformung in makroskopisch spröden Materialien erlaubt. Nanoindentierungstests wurden durchgeführt, um die Härte und den Indentierungsmodul zu bestimmen. Zudem ermöglichte die Analyse der um die Indents herum entstandenen Gleitlinien und die Korrelation ihrer Positionen mit der Kornorientierung die statistische Bestimmung der aktivierten Gleitebenen. Mikrosäulen-Kompressionsversuche sowie anschließende transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen der plastisch verformten Bereiche wurden durchgeführt, um diese Statistiken zu verifizieren. Bei der Herstellung der massiven intermetallischen Proben wurden mehrere Schlüsselfaktoren als kritisch identifiziert. Dazu gehören die hohe Reinheit der Ausgangsmaterialien, die Anpassung des Probengewichts an die Menge der Ausgangsmaterialien und deren physikalische Eigenschaften sowie die Syntheseroute, insbesondere die Reihenfolge der Elementzugabe. Unter Berücksichtigung dieser Faktoren wurden 13 Proben des Ta-Fe(-Al) Systems hergestellt. Es wurden sieben binäre Proben synthetisiert, darunter drei Laves Phasen und vier μ-Phasen Zusammensetzungen, sowie sechs ternäre Proben mit jeweils drei verschiedenen Zusammensetzungen pro Phase. Für die binären Proben wurde der Ta-Gehalt variiert, während für die ternären Proben unterschiedliche Fe:Al-Verhältnisse präpariert wurden, wobei der Ta-Gehalt in jeder Phase konstant blieb. Nanoindentierungstests ergaben, dass die binäre Laves Phase eine etwas höhere Härte und einen höheren Indentierungsmodul als die binäre μ-Phase aufweist, wobei der Indentierungsmodul mit steigendem Ta-Gehalt abnimmt. Die ternäre Laves und μ-Phase weisen ähnliche mechanische Eigenschaften wie ihre binären Gegenstücke auf, wobei das Fe:Al-Verhältnis nur einen geringen Einfluss hat. Bei der Untersuchung der Plastizität dieser Phasen mittels Gleitlinienanalyse zeigte sich, dass die Laves Phase hauptsächlich durch nicht-basales Gleiten verformt, während die μ-Phase überwiegend basales Gleiten aufweist. Eine Erhöhung des Ta-Gehalts im binären System führte zu einer Zunahme des basalen Gleitens für die Laves Phase, aber zu einer Abnahme für die μ-Phase. Die Legierung mit Al führte in beiden Phasen zu einem höheren Anteil an nicht-basalem Gleiten. Neben den üblichen Gleitsysteme für hexagonale Strukturen, darunter das (0 0 0 1) 〈1 1 2̅ 0〉 basale, {1 0 1̅ 0} 〈1 1 2̅ 0〉 erste Ordnung prismatische, {1 1 2̅ 0}〈1 1̅ 0 0〉 zweite Ordnung prismatische, {1 0 1̅ 1} 〈1 1 2̅ 3〉 erste Ordnung pyramidale und {1 1 2̅ 2} 〈1 1 2̅ 3〉 zweite Ordnung pyramidale Gleitsystem, konnten zwei neue pyramidale Gleitebenen in der μ-Phase identifiziert werden. Das {1 1̅ 0 5} 〈5̅ 5 0 2〉 Gleitsystem wurde sowohl durch Mikrosäulen-Kompressionsversuche als auch in der plastischen Zone unterhalb eines Indents gefunden, wo zudem die {1 1̅ 0 26} A-B-A Dreifachschichtebene als Gleitebene beobachtet wurde.$$lger
001020497 520__ $$aIntermetallic phases exist in thousands, as they consist of two or more metallic elements, allowing a variety of element combinations. They exhibit a high strength up to high temperatures but are brittle at room temperature, which severely limits their application up to now. However, they are often found as, sometimes unwanted, precipitates in superalloys, where their mechanical behaviour and influence on the alloy properties remain poorly understood. Due to their complex crystal structure and the resulting brittleness below the brittle-to-ductile transition temperature, the knowledge on their deformation mechanisms is still very limited. However, a deeper understanding of how crystal structure and chemical composition influence the mechanical properties and plasticity would help tailor these properties, to optimise and increase the application of intermetallics as promising structural and functional materials. This thesis focuses on the Ta-Fe(-Al) system, which includes both a C14 Laves phase and a μ-phase in its binary, Ta-Fe, and ternary, Ta-Fe-Al, form. Since the Laves phase structure constitutes a “building block” within the μ-phase crystal structure, and both intermetallic phases exhibit wide homogeneity ranges, a systematic investigation is feasible. For this work, bulk intermetallics with sufficient homogeneity and grain size were prepared to enable nanomechanical testing, as its small scale allows the examination of plastic deformation of macroscopically brittle materials. Nanoindentation tests were conducted to determine the hardness and indentation modulus. Furthermore, analysing the slip traces that formed around the indents and correlating their positions with the grain orientation enabled a statistical determination of activated slip planes. Micropillar compression tests as well as subsequent transmission electron microscopy investigations of plastically deformed regions were performed to verify these statistics. During the preparation of bulk intermetallics, several key factors were identified as critical. These include the high purity of the input materials, the adjustment of the sample weight based on the amount of input materials and their physical properties as well as the synthesis route, particularly the order of element addition. By considering these factors, 13 samples of the Ta-Fe(-Al) system were prepared. Seven binary samples, including three Laves phase and four μ-phase compositions, and six ternary samples with three distinct compositions per phase were synthesised. For the binary samples, the Ta content was varied, while for the ternary samples, different Fe:Al ratios were used, with the Ta content remaining constant for each phase. Nanoindentation tests revealed that the binary Laves phase exhibits a slightly higher hardness and a higher indentation modulus than the binary μ-phase, with the indentation modulus decreasing as the Ta content increases. The ternary Laves and μ-phase exhibit similar mechanical properties to their binary counterparts, with the Fe:Al ratio having little effect. When studying the plasticity of these phases by slip trace analysis, it was found that the Laves phase predominantly deforms via non-basal slip, whereas the μ-phase primarily exhibits basal slip. Increasing the Ta content in the binary system led to an increase in basal slip for the Laves phase but a decrease for the μ-phase. Alloying with Al resulted in a higher proportion of non-basal slip in both phases. Despite the commonly known slip systems for hexagonal structures, including the (0 0 0 1) 〈1 1 2̅ 0〉 basal, {1 0 1̅ 0} 〈1 1 2̅ 0〉 $1^{st}$ order prismatic, {1 1 2̅ 0} 〈1 1̅ 0 0〉 $2^{nd}$ order prismatic, {1 0 1̅ 1} 〈1 1 2̅ 3〉 $1^{st}$ order pyramidal and {1 1 2̅ 2} 〈1 1 2̅ 3〉 $2^{nd}$ order pyramidal slip system, two new pyramidal slip planes could be identified in the μ-phase. The {1 1̅ 0 5} 〈5̅ 5 0 2〉 slip system was found both by micropillar compression tests and within in the plastic zone underneath an indent, where the {1 1̅ 0 26} A-B-A triple layer plane was also observed to accommodate slip.$$leng
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