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Experimental and model-based analysis of phase separation phenomena in batch-settling experiments considering polydispersity = Experimentelle und modellgestützte Analyse der Phasentrennphänomene in Absetzversuchen unter Berücksichtigung der Polydispersität
2025 & 2026
Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2025
Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2026
Genehmigende Fakultät
Fak04
Hauptberichter/Gutachter
;
Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2025-07-11
Online
DOI: 10.18154/RWTH-2025-10491
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/1023091/files/1023091.pdf
Einrichtungen
Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620
Kurzfassung
Die Trennung von Flüssig-Flüssig-Dispersionen spielt eine zentrale Rolle in der Flüssig-Flüssig-Extraktion und Reaktionstechnik – insbesondere in der biotechnologischen, pharmazeutischen, hydrometallurgischen, chemischen und Recyclingindustrie. Diese Trennung kann durch einen Gravitationsabscheider erfolgen, dessen Auslegung sowohl experimentell als auch modellbasiert erfolgt. Dabei wird das Phasentrennverhalten in einer Absetzzelle untersucht und zur Parametrisierung entsprechender Modelle genutzt. Entscheidend für das Phasentrennverhalten sind Sedimentation, Tropfenverformung und Koaleszenz – Phänomene, die maßgeblich durch die Polydispersität des Flüssig-Flüssig-Systems beeinflusst werden. Diese Arbeit widmet sich der experimentellen und modellbasierten Analyse von Phasentrennphänomenen in Absetzversuchen unter Berücksichtigung der Polydispersität. Ziel ist es, einen zuverlässigen Modellierungsansatz zu entwickeln, der die Phasentrennung in einer Absetzzelle beschreibt und dabei die wesentlichen Phänomene berücksichtigt. Dabei wird die Polydispersität in der Sedimentation, Bildung der dichtgepackten Tropfenschicht, Tropfenverformung und Koaleszenz berücksichtigt. Im ersten Teil der Arbeit liegt der Fokus auf dem Aufbau einer Absetzzelle sowie der Automatisierung der experimentellen Versuche. Zudem werden automatisierte Methoden zur Auswertung der Tropfengrößenverteilung und der Phasentrennverläufe entwickelt. Die Automatisierung dient dazu, Reproduzierbarkeit, Objektivität, Zuverlässigkeit und Sicherheit zu erhöhen und gleichzeitig den Zeit- und Arbeitsaufwand zu reduzieren. Die experimentellen Daten bestätigen die Zuverlässigkeit dieser automatisierten Prozesse, da sie eine hohe Reproduzierbarkeit aufzeigen und den experimentellen Aufwand erheblich reduzieren. Der zweite Teil der Arbeit befasst sich mit der systematischen Untersuchung der Tropfengrößenverteilung während der Dispergierung in der Absetzzelle. Zudem wird ein Modell zur Tropfengrößenverteilung entwickelt, das auf den experimentellen Ergebnissen basiert. Die Ergebnisse zeigen deutliche Abhängigkeiten der Tropfengrößenverteilung von den Betriebsbedingungen und Stoffsystemeigenschaften. Das entwickelte Modell ist über einen weiten Bereich dieser Parameter hinweg gültig. Im dritten Teil der Arbeit wird der Modellierungsansatz für die Phasentrennung sowie die einzelnen Modelle zur Beschreibung von Sedimentation, Tropfenverformung und Koaleszenz vorgestellt und ihre Zuverlässigkeit durch eine Sensitivitätsanalyse bewertet. Die Sensitivitätsanalyse zeigt eine hohe Verlässlichkeit der Modelle und identifiziert geeignete Simulationsparameter. Die abschließende Validierung anhand durchgeführter Absetzversuche bestätigt eine gute Übereinstimmung der Simulation mit den experimentellen Daten.The separation of liquid-liquid dispersions is essential in various industrial processes, including liquid-liquid extraction and reactions in the biotechnology, pharmaceutical, hydrometallurgical, chemical, and recycling industries. This separation can be achieved using a gravity settler designed by an experiment- and model-based approach. This approach examines phase separation behavior in a batch-settling cell and then parameterizes the corresponding models. Sedimentation, droplet deformation, and coalescence phenomena significantly influence phase separation behavior, all of which are affected by the polydispersity of the liquid-liquid system. This work focuses on the experimental and model-based analysis of dispersion and phase separation phenomena in batch-settling experiments, considering polydispersity. Moreover, this work aims to provide an accessible and reliable modeling approach for describing phase separation in a batch-settling cell, incorporating polydispersity in sedimentation, dense-packed zone formation, droplet deformation, and coalescence. The first part of this work focuses on the design of a batch-settling cell and the automation of the experimental procedure. Moreover, automated droplet size distribution and phase separation evaluation methods are developed. The automation aims to enhance reproducibility, objectivity, reliability, and safety while reducing time and labor effort. The verification by experimental data shows that the automated procedure and evaluation methods provide reliable data with high reproducibility, significantly reducing time and labor effort. The second part of this work systematically investigates the droplet size distribution during dispersion in the batch-settling cell, which is an essential initial step in phase separation. The investigation is performed within a range of operating conditions and material system properties relevant to technical applications. Moreover, a model for the droplet size distribution is developed based on the experimental results. The experimental results show dependencies of droplet size distribution on operating conditions and material system properties. The developed model shows validity across a wide range of operating conditions and material system properties. The third part of this work focuses on investigating phase separation behavior. First, batch-settling experiments are conducted to generate data for model verification. Next, adopted and developed models are introduced describing sedimentation, droplet deformation, and coalescence phenomena. Their performance is then assessed separately through a sensitivity analysis to evaluate their reliability. Finally, the overall developed modeling approach is validated using the batch-settling experiments conducted in this work. The sensitivity analysis demonstrates the simulation performance of the individual models, identifying suitable simulation parameters. The validation of the modeling approach shows high agreement with experimental data.
OpenAccess: 
PDF
(additional files)
Dokumenttyp
Dissertation / PhD Thesis/Book
Format
online
Sprache
English
Externe Identnummern
HBZ: HT031366324
Interne Identnummern
RWTH-2025-10491
Datensatz-ID: 1023091
Beteiligte Länder
Germany
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