Entwicklung und Anwendung eines offenen Versuchsaufbaus für Thermal-Poling-gestützte Oberflächenmodifikationen von Gläsern und Glaskeramiken aus dem Li₂O-Al₂O₃-SiO₂-System

Hildebrand, Jonas; Roos, Christian Hans-Georg; Deubener, Joachim

doi:HT031515918

Entwicklung und Anwendung eines offenen Versuchsaufbaus für Thermal-Poling-gestützte Oberflächenmodifikationen von Gläsern und Glaskeramiken aus dem Li₂O-Al₂O₃-SiO₂-System

Hildebrand, Jonas^RWTH*

2026

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Jonas Hildebrand, M. Sc. RWTH

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2026

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen

Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2026

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Roos, Christian Hans-Georg (Thesis advisor)^RWTH* ; Deubener, Joachim (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2026-05-07

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2026-05740
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/1036949/files/1036949.pdf

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Glas (frei) ; Glaskeramik (frei) ; glass (frei) ; glass-ceramic (frei) ; surface (frei) ; thermal poling (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Zum flexibleren Einsatz für Thermal-Poling-Behandlungen wurde ein offener Versuchsaufbau entwickelt und erfolgreich zur Oberflächenbehandlung von Li₂O-Al₂O₃-SiO₂ (LAS) Gläsern und Glaskeramiken eingesetzt. Thermal Poling stellt eine Methode dar, Oberflächen von Gläsern intrinsisch zu funktionalisieren, indem Gläser bei erhöhten Temperaturen einem E-Feld ausgesetzt werden. Dieses führt zu Kationenabwanderung in der anodenzugewandten Glasoberfläche, wodurch sich eine sowohl chemisch als auch strukturell veränderte Oberflächenschicht ausbildet. Diese Schicht besitzt veränderte Eigenschaften gegenüber dem Ausgangsglas. Der offene Charakter des Setups zeichnet sich durch eine nicht-kontaktierende Anode aus, sodass die Glasoberfläche stets Kontakt zur Umgebungsatmosphäre hat. Dieser Versuchsaufbau wurde zunächst mit einem geschlossenen Aufbau verglichen, der in einer vorangegangenen Arbeit genutzt wurde, um die strukturellen Veränderungen durch Thermal Poling an LAS-Gläsern intensiv zu untersuchen. Die mit dem offenen Setup behandelten Gläser und Glaskeramiken zeigten dabei grundsätzlich dieselben Veränderungen wie die mit dem geschlossenen Setup her-gestellten Proben. Das Hauptmerkmal in den keramisierten Proben ist eine über etwa 30 µm reichende, zunehmende Kristallinität von der anodenseitigen Probenoberfläche in das innere der Probe, die durch die zuvor erwähnte Kationenabwanderung von Li⁺ verursacht wird. Mithilfe des Versuchsaufbaus konnten Thermal-Poling-Behandlungen in verschiedenen Atmosphärenzusammensetzungen durchgeführt werden. Während ein klarer Einfluss auf den Kristallinitätsgradienten nicht ersichtlich war, zeigte sich eine Abhängigkeit der chemischen Beständigkeit von der Atmosphäre. Mit Wasser angereicherte Gase führten zu einer etwas weniger beständigen Oberfläche, da H⁺/H₃O⁺-Ionen in die Oberfläche eindringen und das Glasnetzwerk schwächen. Abschließend wurde der Versuchsaufbau genutzt, um Kationen aus NaCl- und KCl-Beschichtungen durch das E-Feld in die Glasoberfläche eindiffundieren zu lassen. Die im Vergleich zu Li⁺ deutlich größeren Ionen Na⁺ und K⁺ drangen bis zu 14 µm bzw. 4 µm in die Glasoberflächen ein und führten zu einer messbaren Volumenzunahme des Glases. Dadurch verursachte Druckspannungen führten zu einer Härtesteigerung dieser Bereiche von 8 GPa im Ausgangsglas auf bis zu 8,7 GPa. Gleichzeitig nimmt hingegen die chemische Beständigkeit dieser Na- und K-angereicherten Bereiche ab, da das Glasnetzwerk durch diese zusätzlichen Netzwerk-wandler geschwächt wird. Weiterhin zeigte sich eine leichte Abschwächung des Thermal-Poling-Effekts durch die elektrisch abschirmende Wirkung der Beschichtungen in Form eines schwächer ausgeprägten Kristallinitätsgradienten in den glaskeramischen Oberflächen.

An open setup was developed for more flexible use in thermal poling treatments and was successfully used for the surface treatment of Li₂O-Al₂O₃-SiO₂ (LAS) glasses and glass-ceramics. Thermal poling is a method to intrinsically functionalise glass surfaces by exposing glasses to an electric field at elevated temperatures. This leads to cation migration in the glass surface facing the anode, resulting in the formation of a surface layer that is both chemically and structurally altered. This layer shows different properties compared to the original glass. The open nature of the setup is implemented by a non-contacting anode, so that the glass surface is always in contact with the ambient atmosphere. This experimental setup was first compared with a closed setup that was used in a previous study to intensively investigate the structural changes caused by thermal poling in LAS glasses. The glasses and glass-ceramics treated with the open setup showed basically the same changes as the samples produced with the closed setup. The main feature in the ceramised samples is a gradient of increasing crystallinity extending over approximately 30 µm from the sample surface on the anode side into the bulk of the sample, which is caused by the aforementioned cation migration of Li⁺. The experimental setup allowed thermal poling treatments to be carried out in different atmospheres. While no clear influence on the crystallinity gradient was apparent, the chemical resistance was found to depend on the atmosphere. Gases enriched with water led to a slightly less resistant surface, as H⁺/H₃O⁺ ions penetrate the surface and weaken the glass network. The test setup was then used to drive cations from NaCl and KCl coatings into the glass surface using the electric field. The Na⁺ and K⁺ ions, which are significantly larger than Li⁺, penetrated up to 14 µm and 4 µm into the glass surfaces, respectively, resulting in a measurable increase in the volume of the glass. The compressive stresses caused by this led to an increase in hardness in these areas from 8 GPa in the original glass to up to 8.7 GPa. At the same time, however, the chemical resistance of these Na- and K-enriched areas decreases because the glass network is weakened by these additional network modifiers. Furthermore, a slight weakening of the thermal poling effect was observed due to the electrical shielding effect of the coatings in the form of a less pronounced crystallinity gradient in the glass-ceramic surfaces.

OpenAccess:
PDF
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