Microstructure, Mechanical Properties and Oxidation Resistance of NiAl in-situ Composites

Hu, Lei; Gottstein, Günter; Korte-Kerzel, Sandra; Singheiser, Lorenz

doi:HT018605882

Microstructure, Mechanical Properties and Oxidation Resistance of NiAl in-situ Composites

Hu, Lei

2015

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Lei Hu

ImpressumAachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University 2015

UmfangIX, 132 S. : Ill., graph. Darst.

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2015

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Gottstein, Günter (Thesis advisor) ; Korte-Kerzel, Sandra (Thesis advisor) ; Singheiser, Lorenz (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2015-03-11

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-rwth-2015-014529
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/464666/files/464666.pdf
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/464666/files/464666.pdf?subformat=pdfa

Einrichtungen

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Ziel dieser Arbeit ist eine neue Generation von NiAl in-situ Verbundwerkstoffen zu entwickeln, die durch refraktär-metallische Fasern/Lamellen verstärkt werden sollen. Diese NiAl in-situ Verbundwerkstoffe sind zur strukturellen Anwendung bei hohen Temperaturen, z.B. als Gasturbinenschaufelmaterial in modernen Gasturbinen gedacht, in denen eine Schaufelbetriebstemperatur bei 1100°C gefordert wird. Mo-Faser verstärkte NiAl in-situ Verbundwerkstoffe mit einer nominellen Zusammensetzung NiAl-9Mo und NiAl-28Cr-6Mo (at.%) wurden durch gerichtete Erstarrung unter Verwendung eines Labor Bridgman-Ofens mit Flüssigmetall-Kühlung hergestellt. Die Mikrostruktur der Verbundwerkstoffe wurde durch Elektronenmikroskopie (SEM, TEM, HRTEM) und Mikroanalyse (EDX, SAED, STEM-HAADF) charakterisiert. Die Festigkeit und Formbarkeit bei erhöhten Temperaturen (700 °C -1100 °C) wurden durch Zugversuche und Kriechversuche untersucht. Die Bruchzähigkeit bei Raumtemperatur (RT) wurde im Vierpunkt-Biegetest gemessen. Das Oxidationsverhalten von NiAl Verbundwerkstoffen NiAl-9Mo, NiAl-34Cr und NiAl-28Cr-6Mo wurde durch zyklische Oxidation bei 1000 °C im Vergleich mit der NiAl Legierung IP75 (Ni-45Al-2.5Ta-7.5Cr) und der Superlegierung CMSX-4 untersucht. Die Ausrichtung der Verstärkung in NiAl in-situ Verbundwerkstoffen wurde durch das Verhältnis G/R des Temperaturgradienten G und der Wachstumsrate R während der gerichteten Erstarrung gesteuert. Bei konstantem G richteten die Mo Fasern in NiAl - 9Mo sich parallel zur Wachstumsrichtung aus, wenn R auf 0,33 mm / min sank. Die Cr-(Mo) Lamellen in NiAl-28Cr-6Mo wurden gerade und parallel zur Wachstumsrichtung ausgerichtet, wenn R auf 0,1 mm / min abnahm. Außer der Wachstumsrate R sind auch die Faser / Lamellengröße α und der Faserabstand λ von Bedeutung. Bei unterschiedlichen Wachstumsraten blieb der Volumenanteil Vf konstant bei 14,1% für NiAl - 9Mo und 42,3% für NiAl - 28Cr - 6Mo. Eine semi-kohärente NiAl / Mo und NiAl / Mo(Cr) Phasengrenze wurde in den NiAl in-situ Verbundwerkstoffen gefunden. Die durch eine eutektische Reaktion gebildete Phasengrenze war auf atomarer Skala stets uneben und enthielt keine Reaktionsprodukte. Zusammen mit der radialen thermischen Druckeigenspannung (TRS) an der Phasengrenze besitzt die semi-kohärente Phasengrenze eine relativ hohe Grenzflächenscherfestigkeit und spielt damit eine positive Rolle bei der Kraftübertragung.Die Zugfestigkeit bei erhöhten Temperaturen wurde durch die Ausrichtung der Mo-Fasern bestimmt. Die Streckgrenze der NiAl-9Mo Verbundwerkstoffe stieg von 273 MPa bei 700 °C und 68 MPa bei 1100 °C mit einer regellosen Faseranordnung auf 811 MPa bei 700 °C und 344 MPa bei 1100 °C mit ausgerichteten Fasern. In der Studie wurde eine Kriechrate von 10-6s-1 bei 1100 °C unter 150 MPa gemessen. Im Vergleich mit binärem NiAl und bisher untersuchten NiAl-Mo Verbundwerkstoffen mit nicht ausgerichteten Mo-Fasern besaß NiAl-9Mo mit einheitlich ausgerichteten Mo-Fasern eine deutlich verbesserte Kriechbeständigkeit. Unter den verwendeten Prüfbedingungen zeigten NiAl-9Mo in-situ Verbundwerkstoffe einen Spannungsexponenten von 3,5<n<5 und eine Aktivierungsenergie von Qc = 291± 19 kJ / mol, was nahe bei den entsprechenden Werten (n≈5 und Qc = 300 kJ / mol) von binärem NiAl liegt, das bei ähnlichen Temperaturen vergleichbar nur unter deutlich geringerer Belastung (nur 6-8 MPa) kroch. Die Kriechrate von NiAl-9Mo Verbundwerkstoffen wurde vor allem durch Versetzungskriechen der NiAl-Matrix gesteuert. Das experimentell beobachtete Kriechverhalten wurde erfolgreich mit der Shear Lag Theorie modelliert. Die gemessene Bruchzähigkeit KIC von NiAl-9Mo erhöhte sich monoton mit abnehmender Wachstumsrate R. Dies zeigt, dass die Faserorientierung einen dominanten Einfluss auf den Bruchmodus und die Zähigkeitsmechanismen hat. Die Berechnungen zeigten, dass ‚Crack-Trapping‘ der Hauptgrund für die erhöhte Bruchzähigkeit der NiAl-9Mo Verbundwerkstoffe war. Zyklische Oxidationstests bei 1000°C zeigten, dass NiAl-9Mo und NiAl-28Cr-6Mo eine sehr schnelle Oxidationskinetik besaßen. Im Vergleich dazu zeigte NiAl-34Cr eine erheblich verbesserte Oxidationsbeständigkeit, vergleichbar mit IP75 und CMSX-4. Das kann auf die Bildung einer kontinuierlichen und kompakten Al2O3-Schicht, die sich beim zyklischen Test auf dem darunter liegendes Metallsubstrat bildet, zurückgeführt werden.

The purpose of this work is to develop a new generation of NiAl in-situ composites reinforced by refractory metallic fibers or lamellae through eutectic reaction. Such NiAl composites will be used for structural applications at high temperatures, e.g. as turbine blade material for modern gas turbine machines with operating temperatures around 1100°C. Mo fiber reinforced NiAl in-situ composites with a nominal composition NiAl-9Mo and NiAl-28Cr-6Mo (at.%) were produced by directional solidification using a laboratory-scale Bridgman furnace equipped with a liquid metal cooling (LMC) device. The microstructure of as-produced composites was characterized by electron microscopy (SEM, TEM, HRTEM) and microanalysis (EDX, SAED, STEM-HAADF). The strength and plasticity at elevated temperatures ( 700 °C -1100 °C) were examined by dynamic tensile tests and tensile creep test. The fracture toughness at room temperature (RT) was measured by four-point bending tests. The oxidation behavior of three NiAl-based eutectics NiAl-9Mo, NiAl-34Cr and NiAl-28Cr-6Mo were examined by cyclic tests at 1000°C and compared with the performance of IP75 (Ni-45Al-2.5Ta-7.5Cr) and superalloy CMSX-4.The reinforcement alignment in NiAl in-situ composites was controlled by the ratio G/R of temperature gradient G and growth rate R during directional solidification. For a constant G, the Mo fibers in NiAl-9Mo tended to align parallel to the growth direction as R decreased to 0.33 mm/min, whereas the Cr(Mo) lamellae in NiAl-28Cr-6Mo became straight and parallel to the growth direction when R decreased to 0.1 mm/min. Furthermore, the growth rate R also determined the fiber/lamella size α and interspacing λ, i.e. the squares of α and λ increased inversely proportional with decreasing R. The volume fraction Vf did not vary with growth rate but remained constant at 14.1% for NiAl-9Mo and 42.3% for NiAl-28Cr-6Mo, respectively. A semi-coherent interface was rationalized for the NiAl/Mo and NiAl/Cr(Mo) interfaces in DS NiAl in-situ composites. The interfaces formed by a eutectic reaction at HT were rough on an atomic scale and without reaction products along the boundary. Together with the radial compressive thermal residual stress (TRS) on the interface, such interface has relatively high interfacial shear strength and therefore, plays a beneficial role for the load transfer.The tensile strength at elevated temperatures was dominated by the Mo fiber alignment: the yield strength of the NiAl-9Mo composites increased from 273 MPa at 700 °C and 68 MPa at 1100 °C with a random Mo fiber arrangement to 811 MPa at 700 °C and 344 MPa at 1100 °C with aligned Mo fibers. A steady creep rate of 10-6s-1 at 1100 °C under an initial applied tensile stress of 150MPa was measured in the current study. Compared to binary NiAl and previously investigated NiAl-Mo eutectics with irregularly oriented Mo fibers, this value suggested a remarkably improved creep resistance in NiAl-Mo with well aligned unidirectional Mo fibers. Under the investigated testing conditions, NiAl-9Mo in-situ composites showed a stress exponent of 3.5<n<5 and an activation energy of Qc=291±19 kJ/mol which are close to the corresponding values (n≈5 and Qc = 300 kJ/mol) of binary NiAl crept at similar temperatures but under considerably lower stress (only 6 to 8 MPa). The creep rate of NiAl-9Mo composites was mainly controlled by dislocation creep of the NiAl matrix. The experimentally observed creep behavior was successfully modelled by a shear lag approach. The measured fracture toughness KIC of NiAl-9Mo increased monotonically with decreasing growth rate R, suggesting the fiber orientation to have a dominant influence on the fracture mode and toughening mechanisms. Calculations showed that crack trapping was the major toughening mechanism in DS NiAl-9Mo composites, whereas the contribution from crack bridging was moderate and crack deflection offered little toughening improvement in the composite.Cyclic oxidation tests at 1000 °C showed that NiAl-9Mo and NiAl-28Cr-6Mo demonstrated very fast oxidation kinetics; whereas NiAl-34Cr showed a significantly improved oxidation resistance, which is comparable to those of IP75 and CMSX-4. This was attributed to the formation of a continuous and compact Al2O3 scale which adhered to the underlying NiAl alloy substrate during the cyclic test.

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