Untersuchungen zum Betriebsverhalten temperaturregelbarer OFW-Gassensoren

Bender, Stefan; Mokwa, Wilfried

doi:10.18154/RWTH-CONV-121712

Untersuchungen zum Betriebsverhalten temperaturregelbarer OFW-Gassensoren

Bender, Stefan

2004 & 2005

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Stefan Bender

ImpressumAachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University 2004

UmfangIX, 129 S. : Ill., graph. Darst.

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2004

Prüfungsjahr: 2004. - Publikationsjahr: 2005

Genehmigende Fakultät
Fak06

Hauptberichter/Gutachter
Mokwa, Wilfried (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2004-06-04

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-opus-11398
DOI: 10.18154/RWTH-CONV-121712
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/59978/files/59978.pdf

Einrichtungen

Fakultät für Elektrotechnik und Informationstechnik (600000)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Gassensor (Genormte SW) ; Oberflächenwellenelement (Genormte SW) ; Betriebsverhalten (Genormte SW) ; Temperaturabhängigkeit (Genormte SW) ; Passivierung (Genormte SW) ; Temperaturregelung (Genormte SW) ; CMOS-Schaltung (Genormte SW) ; Zinkoxid (Genormte SW) ; Aluminiumnitrid (Genormte SW) ; Sputtern (Genormte SW) ; Ingenieurwissenschaften (frei) ; OFW (frei) ; Temperatureffekte (frei) ; massensensitive Polymere (frei) ; piezoelektrische AlN (frei) ; ZnO-Dünnschichten (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Üblicherweise werden Oberflächenwellen-Gassensoren (OFW) auf der Basis piezoelektrischer Kristalle wie Siliziumdioxid oder Lithiumniobat in einer teilweise aufwendigen Aufbau- und Verbindungstechnik hybrid hergestellt. Um eine hohe Temperaturstabilität zu erzielen werden hier bestimmte Kristallschnitte der piezo-elektrischen Materialien mit kleinen Temperaturkoeffizienten oder Mischerschaltungen zur Temperatur-kompensation verwendet. Zur Erkennung bestimmter Gaskomponenten in einem unbekannten Gasgemisch wird das meist sehr aufwendige Verfahren der Mustererkennung eingesetzt. Im Rahmen dieser Arbeit wurde der Temperatureinflusses auf das Betriebsverhalten von OFW-Gassensoren untersucht. Hierzu wurden temperaturregelbare massensensitive OFW-Gassensoren auf der Basis CMOS kompatibler Prozesse hergestellt. Neben der Möglichkeit zur kostengünstigen Massenproduktion ermöglichen CMOS kompatible Herstellungsverfahren die monolithische Integration der Bauelemente. Hierdurch können parasitäre Effekte, welche im Hochfrequenzbereich durch die teilweise sehr aufwendige hybride Aufbau- und Verbindungstechnik hervorgerufen werden, vermieden werden. Da sich bei OFW-Gassensoren Instabilitäten wie z.B. Temperaturdriften meist negativ auf das Betriebsverhalten der Bauelemente auswirken und deren Sensitivität sowie Selektivität wesentlich reduzieren können, wurden in die im Rahmen dieser Arbeit hergestellten OFW-Bauelemente eine regelbare Polysilizium-Widerstandsheizung integriert. Zum Messen der Oberflächentemperatur wurde ein Dünnfilmwiderstand auf der Bauelementoberfläche vorgesehen. Als piezoelektrisch aktive Dünnschicht wurden polykristalline Zinkoxid- und Aluminiumnitridschichten abgeschieden. Um die für diese Schichten notwendige (002)-Textur zu erzielen, wurden die Verfahren des reaktiven Hochfrequenzsputterns und des reaktiven gepulsten Gleichspannungssputterns verwendet und einander gegenübergestellt. Die Untersuchungen ergaben, dass der reaktive gepulste Gleichspannungssputterprozess bei der Abscheidung texturierter piezoelektrischer Dünnschichten ein besonders geeignetes Verfahren darstellt. Hier wurden bereits bei Raumtemperatur stark texturierte und stressarme Schichten mit hoher Abscheiderate abgeschieden. Die im Rahmen dieser Arbeit durchgeführten Untersuchungen ergaben, dass die Adsorption eines Gases eine meist deutlich messbare Erhöhung der Oberflächentemperatur hervorruft. Gerade bei OFW-Bauelementen mit positivem Temperaturgradienten verursachen diese Temperaturänderungen eine Erhöhung der Betriebsfrequenz. Demgegenüber führt die Massenbelegung durch Adsorption zu einer Erniedrigung der Betriebsfrequenz. Diese beiden gegenläufigen Effekte führen zu einer Verringerung der Sensitivität der OFW-Gassensoren. Es konnte gezeigt werden, dass eine herkömmliche Temperaturkompensation mittels einer elektronischen Mischerschaltung alleine nicht ausreicht, um diese störenden Temperatureffekte zu eliminieren. Hier zeigte sich die verwendete Regelung der Oberflächentemperatur als unerlässlich. Durch die Stabilisierung der Oberflächentemperatur konnte bei den im Rahmen dieser Arbeit hergestellten OFW-Bauelemente eine wesentliche Steigerung der Sensitivität erreicht werden. Da im Gegensatz zu den Untersuchungen unter Laborbedingungen beim Einsatz von OFW-Gassensoren unter realen Bedingungen meist weder die Zusammensetzung noch die Konzentrationen der einzelnen Gaskomponenten bekannt ist, wird bei herkömmlichen OFW-Gassensoren das Prinzip der Mustererkennung eingesetzt. Durch den gleichzeitigen Betrieb von Gassensoren unterschiedlicher Sensitivität und Selektivität erhält man so ein Analysemuster. Dieser Aufbau erfordert jedoch einen erhöhten Platzbedarf sowie einen erhöhten Schaltungsaufwand. In der vorliegenden Arbeit wurde nachgewiesen, dass durch eine kontrollierte Variation der Oberflächentemperatur der Bauelemente und den daraus ableitbaren Temperaturkoeffizienten der Sensitivität eine zusätzliche Aussage über das adsorbierte Gas getroffen werden kann. Somit konnte die Anzahl der zur Mustererkennung notwendigen Sensorelemente deutlich reduziert und die Selektivität der OFW-Gassensoren deutlich gesteigert werden. Aber auch die sich üblicherweise zeigenden langen Einschwingvorgänge der OFW-Bauelemente von 1 – 2 Stunden konnten durch Heizen der OFW-Bauelemente in der Einschwingphase deutlich reduziert werden. Über diese Temperatureffekte hinaus wurden im Rahmen dieser Arbeit verschiedene Schichtsysteme sowie unterschiedliche Polymere zur Passivierung der Bauelemente untersucht. Eine geeignete Wahl von Material und Schichtaufbau führte zu einer wesentlichen Verminderung von Drifteffekten und somit zur Steigerung der Langzeitstabilität der OFW-Gassensoren für den Einsatz unter realen Betriebsbedingungen.

Generally Surface Acoustic Wave (SAW) gas sensors are based on piezoelectric crystals like silicon oxide or lithium niobate and are often manufactured with a complicated technology. In order to reach high temperature stability, special crystal cuts are used. These cuts often show a small temperature gradient. Further on, a temperature compensation via mixer circuit is often applied. For the detection of specific components in undefined gas mixtures, the mostly very expendable process of pattern recognition is used. In the context of this dissertation, the influence of temperature onto the operation behaviour of SAW gas sensors was examined. For this purpose, mass sensitive SAW gas sensors with temperature regulation were produced based on CMOS compatible technology. Beside the possibility of economic mass production, CMOS compatible technology enables the monolithic integration of the devices. Hereby parasitic effects, caused by hybrid integration in the field of high frequencies, could be avoided. Instabilities like temperature drift mostly have a negative influence onto the functionality and behaviour of SAW gas sensors and consequently reduce significantly the sensitivity and stability of the devices. Therefore, the SAW devices produced in this dissertation were equipped with a polysilicon thermal resistor. To measure the surface temperature, a thin film resistor was located on the surface of each device. As a piezoelectric thin film polycrystalline zinc oxide and aluminium nitride were deposited. In order to achieve the required (002)-texture, the reactive HF sputter process as well as the pulsed DC sputter process were used and compared. The results of these examinations have shown, that the pulsed DC sputter process is especially capable to deposit textured thin films. It was possible to deposit strongly textured layers already at room temperature with high deposition rate. The examinations in context of this dissertation have shown, that often a significant increase of the surface temperature is caused by the adsorption of gases. Especially for SAW devices with a positive temperature gradient the variation of temperature causes an increase of transmitted frequency. Compared with the increase of mass by adsorption it should lead to a decrease of transmitted frequency. These two opposite effects lead to a reduction of sensitivity of SAW gas sensors. It could be shown, that a conventionally temperature compensation via electronic mixer circuit is not sufficient to eliminate these effects. So, the applied control of surface temperature was essential. With using the stabilisation of surface temperature, the SAW devices of this dissertation had shown a significant increase of sensitivity. In opposite to the examinations under laboratory conditions, the compounds as well as separate concentrations of a gas mixture are not known in real conditions. Therefore, the principle of pattern recognition is mostly used. By simultaneous use of gas sensors with different sensitivity and selectivity, a pattern of signals can be obtained. Such a structure needs a lot of cavity and further on a more complicated electronic circuit. It could be shown, that a controlled variation of temperature and the resulting temperature coefficients of sensitivity leaded to an additional information about the adsorbed gas component. So, the number of required SAW devices to analyse gas mixtures could be minimized and the selectivity of the SAW gas sensors could be increased significantly. In addition, the well known transient phenomenon of SAW-devices in the range of up to 2 hours could be reduced significantly by heating the devices. Beside these temperature effects, different layer structures and different polymers have been examined in order to cover / protect the SAW devices. An applicative choice of material and layer structure leaded to a significant reduction of drifts and consequently to an increase of long-term stability of SAW gas sensors for the application under real conditions.

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