Polymer crystallization and micromechanical behavior of fiber reinforced polymer composites : a microstructural view on advanced polymer composites

Godara, Ajay; Raabe, Dierk

doi:28076

Polymer crystallization and micromechanical behavior of fiber reinforced polymer composites : a microstructural view on advanced polymer composites = Polymerkristallisation und mikromechanisches Verhalten von faserverstärkten Polymeren : mikrostrukturelle Betrachtung hochentwickelter Faserverbundwerkstoffe

Godara, Ajay

2007

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Ajay Godara

ImpressumAachen : Publikationsserver der RWTH Aachen University 2007

UmfangIV, 193 S. : Ill., graph. Darst.

Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2007

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Raabe, Dierk (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2007-06-01

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-opus-19675
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/62436/files/Godara_Ajay.pdf

Einrichtungen

Fachgruppe für Metallurgie und Werkstofftechnik (520000)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
polymer crystallization (Genormte SW) ; microstructure (Genormte SW) ; fiber-reinforced polymer composites (Genormte SW) ; fiber orientation (Genormte SW) ; digital image correlation (Genormte SW) ; micromechanical behavior (Genormte SW) ; Technik (frei) ; strain localization (frei) ; bone-implants (frei) ; nanoindentation (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 600

Kurzfassung
Die endgültigen Eigenschaften eines Faserverbundwerkstoffs werden von seiner während des Herstellungsprozesses entstandenen inneren Struktur bestimmt. Aus diesem Grund spielt das Phänomen der Kristallisation eine entscheidende Rolle bei der Entstehung der Morphologie von semikristallinen Polymeren wie isotaktischem Polypropylen (iPP). Die durch den Materialfluss induzierten Spannungen beeinflussen die Anzahl und Art der entstehenden Kristallkeime und damit die endgültige Kristallstruktur. Deshalb wurde die Kinetik und Topologie des Spherulitenwachstums während der Kristallisation von iPP anhand eines 3D zellulären Automaten untersucht. Der Hauptvorteil, den zelluläre Automaten gegenüber den üblicherweise in diesem Feld angewandten Avrami-Annäherungen bieten, ist der höhere Detailreichtum. So war es mit dem neuen zellulären Automaten möglich, die Heterogenität von inneren und äußeren Grenzflächen sowie der Anfangsbedingungen zu simulieren, was mit Avrami Modellen aufgrund ihrer statistischen Natur nicht möglich ist. Der neue Automaten-Ansatz war außerdem in der Lage, komplexe Spherulit-Topologien und kinetische Details vorherzusagen. Das Vorhandensein von Fasern und anderen Additiven in semikristallinen Polymermatrices wie iPP reduziert die freie Energie-Schwelle für die Nukleation, was zu einer Erhöhung sowohl der lokalen als auch der Gesamtrate der Nukleation führt. Solche Einflüsse können Transkristallinität induzieren und führen zur Bildung einer heterogenen Mikrostruktur auf verschiedenen Größenskalen. Solche mikrostruktruellen Inhomogenitäten können besonders in den Grenzflächen bzw. Interphasenregionen zwischen den Fasern und der Polymermatrix zu anisotropischer Spannungsverteilung unter Belastung von außen führen. Für die vorliegende Arbeit wurden die lateralen, an den Probenoberflächen auftretenden Mikrodehnungen mittels Dehnungsfeldanalyse mit 3D Verformungsanalyse, auch bekannt als Photogrammetrie, auf unterschiedlichen Größenskalen untersucht und graphisch dargestellt. Dies ermöglichte es, die während einer Serie von Verformungsschritten generierten mechanischen Heterogenitäten zu untersuchen und eine detaillierte Studie der komplexen mikromechanischen Aspekte, die mit der lateralen Dehnungsverteilung in heterogenen Materialien verbunden sind, durchzuführen. Da hochauflösende digitale Verformungsanalyse einen direkten und genauen experimentellen Zugang zum heterogenen Verhalten von verstärkten Polymerverbundwerkstoffen erlaubt, ist ihre Anwendung in diesem Forschungsprojekt einzigartig und wertvoll. Bisher wurde das volle Potential dieser Methode vor allem bei der Untersuchung des mikromechanischen Verhaltens von komplexen Polymerverbundwerkstoffen bei hohen optischen Auflösungen nicht ausgeschöpft. Um das Problem eingeschränkter Auflösung bei konventionellen lichtmikroskopischen Versuchsaufbauten zu überwinden, wurden in dieser Arbeit in-situ Experimente unter Verwendung einer Miniaturzugprüfmaschine in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) durchgeführt. Diese neuartige Kombination erwies sich als sehr geeignet, um die Verteilung und das Verhalten von Mikrospannungen in nichtleitenden Materialien wie den untersuchten Polymerverbundwerkstoffen auf der Submikrometer-Ebene aufzulösen. Die Bildung von heterogenen Dehnungsfeldern zeigte, dass das mechanische Verhalten anisotrop ist, was eine eingehende Untersuchung der lokalen mikromechanischen Eigenschaften notwendig machte. Solche Veränderungen auf der Mikroebene erwiesen sich besonders für eines der untersuchten Materialien als von großer Wichtigkeit: das mit kurzen Kohlefasern (CF) verstärkte polyether(ether)ketone (PEEK), welches kommerziell für medizinische Implantate, vor allem als Material für Knochenprothesen eingesetzt wird. Für Materialien, die als Knochenimplantate genutzt werden, ist Sterilisation ein unverzichtbarer Prozess. Für diese Untersuchungen wurde Dampf- und Gammastrahlensterilisation in einem Ausmaß angewendet, welches ausreicht, die mikromechanischen Eigenschaften einiger Polymerwerkstoffe zu beeinflussen, speziell in der Interphasenregion. Das von der angewandten Dehnung verursachte heterogene Fließverhalten erforderte eine Untersuchung der mikromechanischen Eigenschaften von Regionen mit starken lokalisierten Dehnungen. Diese wurden hauptsächlich in den Grenzflächen und Interphasenregionen zwischen verstärkten Kohlefasern und der PEEK-Polymermatrix vermutet. Um die lokalen mikromechanischen Eigenschaften des Materials insbesondere in Hinsicht auf mögliche Einflüsse der Sterilisationsprozesse auf die Interphasenregion zu untersuchen, wurden Nanoindentierung und nanoscratch-Tests durchgeführt. Die nanoscratch-Tests offenbarten dabei mehr Details über die physikalischen und mikromechanischen Veränderungen in den Interphasenregionen, da bei dieser Methode ein kontinuierlicher Kontakt mit der Oberfläche der Probe gegeben ist. Die Daten zeigen, dass das Polymer in seiner Gesamtheit bezüglich der untersuchten Parameter durch die Sterilisation größtenteils unbeeinflusst bleibt und nur eine leichte Veränderung der Eigenschaften der PEEK Matrix in der Interphase auftritt. Dies ist besonders für den Dampfsterilisationsprozess zutreffend. Untersuchungen der Bruchflächen mittels Rasterelektronenmikroskopie zeigten, dass es verschiedene Mechanismen gibt, die zum lokalen Versagen führen. Sie hängen mit den verschiedenen Faserorientierungen im Material zusammen.

The final properties of a polymer composite are determined by its internal structure, which is formed during processing of the product. Therefore, phenomenon of crystallization plays a significant role in the development of the morphology of semicrystalline polymers such as isotactic polypropylene (iPP). The amount of strain experienced during the flow influences the number and the type of the nuclei formed and thereby the final crystalline structure. Therefore, the kinetics and topology of spherulite growth during crystallization of iPP has been studied by using a 3D cellular automaton model. The new automaton approach also predicted the intricate spherulite topologies and the kinetic details. The presence of fibers and other additives in semicrystalline polymer matrices like iPP reduces the free energy barrier for nucleation which can increase the local or overall rate of nucleation. Such influences can induce transcrystallinity and results in the formation of a heterogeneous microstructure at different length scales. These microstructural inhomogeneities can induce anisotropic strain distribution under external loads especially at the interface/interphase regions between the fibers and the polymer matrix. Strain-field analysis via digital image correlation (DIC), which is also referred to as photogrammetry, was applied in the present study to map lateral surface microstrain distributions at different length scales. DIC provided a direct and strong experimental support to the heterogeneous behaviors of reinforced polymer composites therefore the application of high-resolution DIC technique in this research is unique and valuable. However, it is still underutilized to investigate the micromechanical behavior of complex polymer composites especially at higher optical resolution. Therefore, in this work scanning electron microscopy (SEM) in-situ experimentation in conjunction with a micro-tensile testing machine was conducted to overcome the resolution limits of the conventional light optical setup. This novel combination proved to be very useful in resolving the microstrain distribution behavior in non-conductive materials such as polymer composites at submicron level. The formation of heterogeneous strain patterns revealed the anisotropic micromechanical behavior which necessitated to thoroughly examine the localized micromechanical properties. Such microscale changes were more important for one of the investigated material in this study i.e. polyether(ether)ketone (PEEK) reinforced with short carbon fibers (CF) which is commercially used as a medical implant (bone implant). Sterilization is a mandatory process for the materials used as bone-implants. A combination of nanoindentation and nanoscratch tests were performed to characterize the local micromechanical properties of the material emphasizing the influence of the sterilization processes on the interphase region. The results reveal that the bulk polymer is largely unaffected in terms of the measured parameters by sterilization and only a slight modification in the properties of the PEEK matrix occurs at the interphase. This applies in particular for the steam sterilization process. Scanning electron microscopy (SEM) was used to examine fracture surfaces, which revealed multiple localized failure mechanisms attributed to the different fiber orientations.

Fulltext:
PDF