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000849734 500__ $$aVeröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University
000849734 5203_ $$aUltra- und Mikrofiltration sind chemische Verfahren, das zur Reinigung und Konzentration von flüssigen Suspensionen von Kolloiden und Partikeln eingesetzt werden. Typische industrielle Anwendungen sind die Aufreinigung oder Konzentration Proteinen oder Zellen in der Wasseraufbereitung, der Lebensmittelverarbeitung und der Bioprozessindustrie. Die Filtrationsleistung leidet unter der Anhäufung der filtrierten Stoffe auf der Membranoberfläche in Form eines Filterkuchens, welcher den hydrodynamischen Membranwiderstand erhöht und damit die die Gesamteffizienz des Prozesses vermindert. Herkömmliche Anwendungen messen die Widerstände für ein bestimmtes Filtrat im Betriebspunkt und legen den Prozess entsprechend aus. Ziel dieser Arbeit ist es, experimentelle Methoden zur mikroskopischen Visualisierung des Filterkuchens zu entwickeln und mit diesen Methoden Kolloid- und Partikelinteraktionen im Filterkuchen zu analysieren. Außerdem wird in dieser Arbeit ein Ultrafiltrationsprozess für Mikrogelaufreinigung im Labormaßstab entwickelt und validiert. Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei neue Methoden zur visuellen Beobachtung von Filterkuchen entwickelt: Die Erste ist ein mikrofluidisches Ersatzsystem, das die filtrierten Partikel an einer membranähnlichen Struktur zurückhält und eine Visualisierung des Filterkuchenquerschnitts bei verschiedenen Verdichtungsmechanismen ermöglicht. Die Filtration von nicht-kugeligen Partikeln zeigt eine starke Abhängigkeit des hydraulischen Widerstandes und der inneren Struktur von der Partikelform und dessen Material. Diese mikroskopischen Ergebnisse geben wesentliche Einblicke in die Partikelinteraktionen, die in Filterkuchen auftreten. Die Zweite Visualisierungsmethode ist eine Flachmembran-Filtrationszelle, die eine Filterkuchenbeobachtungen durch konfokale Laser-Scanning-Mikroskopie ermöglicht. Die Methode erlaubt die Darstellung des Filterkuchens während der Filtration und auch während verschiedener Reinigungsverfahren. Überraschenderweise erzeugt das Tangential-Fluss-Reinigungsverfahrens ein topographisches 3D-Muster auf der Kuchenoberfläche, dass den Filterkuchenabtransport beschleunigt. Schließlich werden die mikroskopischen Filtrationsergebnisse durch die Entwicklung einer Mikrogel-Diafiltrationsanlage im Labormaßstab ergänzt, welche zur Aufreinigung von Mikrogelen angewendet wird. Um die mikroskopischen Ergebnisse dieser Arbeit im Kontext der Filtrationsanwendungen zu interpretieren, müssen in der Zukunft die vorgestellten Phänomene in mathematische Filtrationsmodelle eingearbeitet werden. Neben der Anwendung für Filtrationen, sind die Ergebnisse auch im Kontext permeierter Anordnungen von Mikropartikeln relevant. Beispielsweise hängen die hydrodynamischen Eigenschaften von selbstorganisierenden Mikropartikelanordnungen als 3D-Gerüst für Zellkultur stark von der Struktur der Anordnung und den Interkationen zwischen den Partikeln ab. Eine solche interdisziplinäre Sichtweise könnte mit den hier vorgestellten Methoden und Ergebnissen weitere Forschungs- und Entwicklungsprojekte definieren und vorantreiben.$$lger
000849734 520__ $$aMembrane ultra- and microfiltration is a chemical unit operation used to purify and concentrate liquid suspensions of colloids and particles. Typical industrial applications are removing or concentrating colloids, proteins, or cells in water treatment, food processing, and bioprocessing. The filtration performance suffers from the agglomeration of the filtrated matter on the membrane surface as a filter cake. This filter cake adds hydrodynamic resistance on top of the membrane's resistance and decreases the process's overall efficiency. Traditional applications measure the resistances for a specific filtrate at the point of operation and adapt the process design and the operating conditions accordingly. This thesis aims to provide mechanistic insights into the filtration process by developing experimental methods for microscopic filter cake visualization and applying these methods to analyze colloid and particle interactions in the filter cake during filtration. Finally, the thesis presents a novel ultrafiltration-based lab-scale microgel purification process and validates the process compared to state-of-the-art technologies. This thesis developed two devices for visually observing filter cakes: The first is a microfluidic system that withholds the filtrated particles at a membrane-mimicking structure and enables a visual observation of the filter cake's cross-section. Filtering soft spherical polyethyleneglycol particles provoked avalanche-like compaction of the filter cake during cake built up. The filtration of additive manufactured non-isotropic any-shape particles showed the dependency of the hydraulic resistance and the cake morphology from the particle shape and material. These microscopic particle scale results give essential insights into the particle interactions occurring in filter cakes and permeated assemblies. The second observation device developed and applied in this thesis is a flat sheet membrane filtration cell that visually observes the filter cake using Confocal Laser Scanning Microscopy. During cross-flow cleaning procedures, microgel filter cakes unravel instability-driven 3D patterns on the cake surface, accelerating cake removal. Finally, the microscopic filtration results are supplemented with developing a tangential flow microgel lab-scale ultrafiltration device. The thesis validates the applicability of the process for purifying microgels and reports operational procedures, process quantification, and the purification's challenges compared to state-of-the-art technologies. This thesis's findings provide one step towards bridging the gap between microscopic particle interactions and filtration cake layer properties. The presented results need to be incorporated into filtration models to translate the fundamental phenomena into applicable separation processes in future works. Finally, the findings are not only relevant for filter cakes, but additionally give insights in various applications of permeated micro-particle assemblies. The properties of self-assembling microparticle scaffolds, e.g., as tissue in cell culture, depend strongly on the particle-particle interactions, the assembly's morphology, and its hydraulic resistance. This interdisciplinary perspective will transfer the methods presented here to drive future developments.$$leng
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