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000889590 5203_ $$aIn den letzten Jahrzehnten hat die organische Synthesechemie ein wachsendes Interesse an der Anwendung mechanochemischer Methoden gezeigt. Neben einer geringeren Umweltbelastung, haben solche Methoden Möglichkeiten gezeigt, Reaktivitäten auszunutzen, die mit anderen synthetischen Ansätzen nicht erreichbar sind. Aus diesem Grund wurden ad-hoc Beobachtungstechniken entwickelt, die mit den mechanischen Anforderungen der mechanochemischen Reaktoren kompatibel sind. Diese Arbeit mit dem Titel "Mechanochemistry of Small Organic Molecules: Synthetic Applications and Monitoring Protocols" zielt darauf ab, einen Beitrag sowohl zu den mechanosynthetischen Anwendungen als auch zu den Beobachtungstechniken mechanisch induzierter molekularer Wechselwirkungen zu leisten. Im ersten Teil der Arbeit wird über die Entwicklung und Anwendung mechanochemischer Syntheseverfahren berichtet. Dabei stehen insbesondere die Verwendung von Rohmineralien als Quelle katalytischer Spezies für metallkatalysierte Reaktionen, die Untersuchung einer mechanochemischen kreuzdehydrogenativen Kopplungsreaktion und ein mechanosynthetisches "Bottom-up" Protokoll für die Synthese unsymmetrischer Triarylamine aus primären Arylaminen im Zentrum. In einem zweiten Teil wird der Mechanismus der Mechanosynthese des pharmazeutischen Wirkstoffs Phenytoin durch die Anwendung von in-situ Raman Beobachtungstechniken aufgeklärt. Den Abschluss bildet die Vorstellung einer NMR in-operando Methode zur Analyse mechanochemisch beschleunigter Sublimationen.$$lger
000889590 520__ $$aIn recent decades, organic synthesis techniques have seen a crescent interest in the application of mechanochemical methods. In parallel with values of a reduced environmental impact, such methodologies have shown the possibility of developing reactivities otherwise unobtainable by other synthetic approaches. For this reason, ad-hoc monitoring techniques compatible with the mechanical needs of the mechanochemical reactors have been developed. This thesis entitled "Mechanochemistry of Small Organic Molecules: Synthetic Applications and Monitoring Protocols" aims to contribute to both the fields of mechanosynthetic applications and monitoring techniques for mechanically induced molecular interactions. A first part of the work reports the development and application of mechanochemical synthetic procedures, specifically being: the use of raw minerals as a source of catalytic species for metal-catalyzed reaction, the study of a mechanochemical cross dehydrogenative coupling reaction, and a mechanosynthetic bottom-up protocol for the synthesis of unsymmetric triarylamines from primary aryl amines. In a second part, the application of in-situ Raman monitoring techniques is used to discern the mechanism involved in the mechanosynthesis of the active pharmaceutical ingredient phenytoin, followed by the presentation of an NMR in-operando method for the analysis of mechanochemically accelerated sublimations.$$leng
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