Micromechanics and plasticity in laves phases and nanomechanical testing under extreme conditions

Zehnder, Christoffer; Schneider, Jochen M.; Korte-Kerzel, Sandra

doi:43189

Micromechanics and plasticity in laves phases and nanomechanical testing under extreme conditions

Zehnder, Christoffer^RWTH*

2023 & 2024

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von M.Sc. Christoffer Zehnder

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2023

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen

Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2023, Kumulative Dissertation

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2024

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Korte-Kerzel, Sandra (Thesis advisor)^RWTH* ; Schneider, Jochen M. (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2023-10-27

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2024-01137
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/978105/files/978105.pdf

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
nanomechanics (frei) ; laves (frei) ; hard phases (frei) ; mircopillar compression (frei) ; glass (frei) ; impact (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Nanomechanische Test Methoden bieten deutliche Vorteile gegenüber makroskopischen Testverfahren: neben der offensichtlichen Möglichkeit Materialien zu testen, die nur in kleinen Größen vorkommen bietet der Indentation Size Effect (ISE) die Möglichkeit Materialien zu verformen, die in makroskopischer Form sich spröder verhält. Die dadurch gewonnen elastischen und mechanischen Konstanten können wiederum verwendet werden um Simulationen und Modelle zu erstellen, welche die mechanischen Eigenschaften komplexer Systeme vorhersagen können, z.B. Mg-Legierungen in denen kleine, intermetallische Phasen vorkommen. Neben diesen Vorteilen gibt es natürlich auch Nachteile, unter anderem die geringe Verfügbarkeit von Testmethoden, die über die Standard-Verfahren (quasi-statische Indentierung, MikrosäulenKompression) hinausgehen. Der erste Teil dieser Arbeit beschäftigt sich demnach damit die Grenzen der nanomechanischen Testverfahren zu auszuloten: hohe Temperaturen und hohe Dehnraten. In einemzweiten Teil beschäftigt sich diese Arbeit mit der Anwendung dieser Verfahren auf Laves Phasen im Mg-Al-Ca System. Mittels (HT)-Nanoindentierung und (HT)-Mikrosäulen Kompression sowie Elektronenmikroskopie (EBSD / SE) und Rastkraftmikroskopie (AFM) war es möglich den Effekt von Temperatur und Zusammensetzung auf die Verformungmechanismen von Laves Phasen zu untersuchen, was ein wichtiger Schritt in die Richtung ist, Leichtmetall Mg Legierungen industriell einzusetzen. Für den ersten Teil der Arbeit wurde zum ersten Mal Nanoindentierung bis zu einer Temperatur von1000 °C an einer Superlegierung durchgeführt. Die größten Schwierigkeiten bei diesen Versuchen waren die hohe Korrosion der Indenterspitze bei solch hohen Temperaturen sowie der große Anteil an Kriechverformung, selbst bei geringer Testdauer. Neben hohen Temperaturen ist es außerdem schwierig den Bereich der hohen Dehnraten in der Nanoindentierung zu erreichen. In dieser Arbeit wurde ein Indentersystem, das den Aufbau eines Pendels verwendet, so modifiziert, dass die Weg-Zeit-Kurve mitausreichender Genauigkeit aufgenommen werden konnte um die Versuchsreihen auswerten zu können. Verschiedene Glas Systeme, von dem am meisten anormalem (Verdichtung) System, Fused Silica, bis hin zum am stärksten normal (Scherverformung) verformendem System, einem metallischen Glas (BMG)wurden getestet. Zum ersten Mal konnte Nicht-Newtonsches Verhalten bei Raumtemperaturnachgewiesen werden. Hierfür konnte gezeigt werden, dass die Viskosität linear abfällt, sodass bei kleinen Dehnraten die Festigkeit linear mit der Dehnrate ansteigt während sie bei hohen Dehnratenx konstant bleibt. Schließlich konnte gezeigt werden, dass die konstante Festigkeit bei hohen Dehnratenbei jedem Glas System ~ 70 – 80 % der theoretischen Festigkeit beträgt, trotz der stark unterschiedlichen Verformungsmechanismen. Im zweiten Teil der Arbeit wurde des Verformungsverhalten von Laves Phasen im Mg-Al-Ca Systemuntersucht. Mg-Al-Ca Legierungen bieten stark erhöhte Kriechfestigkeiten im Vergleich zu standardmäßigen Mg-Legierungen aufgrund eines intermetallischen Skelets innerhalb der Mg-Matrix. Es ist ein wichtiger Schritt das Verformungsverhalten dieses intermetallischen Skelets zu verstehen um diese Legierungen industriell anwenden zu können. Bei Raumtemperatur wurde Nanoindentierung verwendet um statistisch sinnvoll die Aktivierung von Gleitsystemen der hexagonalen Mg2Ca Laves Phase zu bestimmen. Diese Werte wurden mit einer geometrischen Studie vergleichen um den Widerstand ein bestimmtes Gleitsystem zu aktivieren zu bestimmen und dann mit Kritischen Schubspannungen (CRSS) aus Mikrosäulen Kompressionsversuchen in Verbindung zu setzen. Beide Datensätze zeigen eine gute Korrelation. CRSS Werte sowie die Aktivierung von Gleitsystemen wurde daraufhin bis zu Temperaturen von 250 °C durchgeführt. Weiterhin wurde beobachtet, dass Stufen in der Last-Weg-Kurve sowie der Anteil an deutlich sichtbaren Gleitstufen auf der Oberfläche mit höheren Temperaturen zurückgeht. Dies wurde mit dem Auftreten des Portevin-le-Chatelier (PLC) Effekt in Verbindung gebracht. Bei niedrigen Temperaturen ist die Versetzungsbewegung von Hindernissen bestimmt, z.B. Fremdatome. Versetzungsbewegung tritt daher in Schüben auf, wann immer sich eine Versetzung wieder losreisen kann, sodass Sprüngen in der Kraft-Weg-Kurve sichtbar sind und es zu hohen Gleitstufen auf der Oberfläche kommt. Mit höheren Temperaturen wird es für die Versetzungen durch thermische Aktivierung leichter sich von den Fremdatomen loszureißen und damit wird die Verformung gleichmäßiger. Schließlich wurde der Effekt der Zusammensetzung untersucht, indem das Verformungsverhalten von(Mg,Al)2Ca (C36), Mg2Ca (C14) und Al2Ca (C15) untersucht wurde. Die C36 Phase zeigte sich verändernde Anteile von Gleitstufen und PLC Effekt, dies wurde vor dem Hintergrund von nichtstöchiometrischer Zusammensetzung diskutiert. Die aktivierten Gleitsysteme der kubischen C15 Phase wurden bestimmt.

Nanomechanical test methods offer significant advantages compared to macroscopic test methods: next to the possibility to test materials which are only present in small sizes (e.g., precipitations) the indentation size effect plays an important role: due to a change of deformation mechanism, nanomechanical testing can be used to introduce plastic deformation into materials which are brittle at room temperature. The mechanical and elastic properties can then furthermore be used in simulationsor models to predict complex, macroscopic systems where the tested materials are present, e.g., an Mgalloy with small precipitations of brittle Laves phases inside. Next to these advantages, there are of course as well limitations, one of them being the scarcity of nanomechanical test methods besides the standard quasi-static nanoindentation or micropillar compression experiments. The first part of this thesis therefore aims to extend the accessible region of nanoindentation into two directions, which were not fully usable up to now: high temperatures and high strain rates. The second part of this thesis then applies nanomechanical test methods on a specific material group, Laves phases in the Mg-Al-Ca system. By means of (HT)-nanoindentation and (HT)-micropillar compression experiments in conjunction with electron microscopy (SE / EBSD) and atomic force microscopy (AFM) it was possible to study the effect of temperature as well as composition on the deformation mechanism of Laves phases, making an important step towards the use of light-weight Mgalloys in motor blocks. For the first part, a super alloy was used to perform nanoindentation experiments up to a temperature of 1000 °C. This is the first time that nanoindentation was used at these high temperatures. The maindifficulties with this kind of experiments are the wear of the indenter tip as well as the massive amount of creep deformation even in very short test periods. Next to high temperatures, the high strain rate regime is as well difficult to access in nanoindentation experiments. In this thesis, a pendulum-based nanoindentation system was used, making it possible to ensure a sufficiently high accuracy of the data acquisition. Different glass materials ranging from the most anomalous (densification) glass, fused silica,to the most normal (shear deformation) glass system, a bulk metallic glass (BMG) were tested. It could be proven for the first time that non-Newtonian behaviour exists at room temperatures showing a linear decrease in viscosity with strain rate. This results that after the hardness increases for low strain rates with increasing strain rate, it then levels off to a constant hardness value. Finally, it could be shown that viii this hardness value is around 70 – 80 % of their theoretical hardness for all tested glass materials despite their different deformation behaviour. In the second part, the deformation behaviour of Laves phases in the Mg-Al-Ca system was investigated. The Mg-Al-Ca alloys show a significantly increased creep strength compared to standard Mg-alloys which is based on an intermetallic skeleton precipitating inside the alloy. Understanding the deformation behaviour of these intermetallic compounds would help to modify the existing Mg-Al-Ca alloys to be specially aligned for creep resistance. At room temperature, nano indentation was used to determine the frequency of activation of different slip systems in the hexagonal C14 Mg2Ca Laves phase. These values were compared to a geometrical study to determine the likeliness of a slip plane to be activated and then set in correlation to criticalresolved shear stresses (CRSS) from micropillar compression experiments. Both data sets showed excellent correlation. CRSS values as well as activation of slip system is measured up to 250 °C. Next to this, one can observe adecrease in serrated yielding as well as a decrease of clearly indexable slip lines with increasing temperature. This is correlated to the occurrence of a Portevin-le-Chatelier (PLC) effect. At low temperatures, dislocation movement is controlled by obstacles, e.g. solute atoms. Dislocation movement therefore is taking place in jumps resulting in large slip steps on the surface. With increasing temperature, dislocations are more likely to overcome obstacles due to thermal activation, so that deformation becomes more homogeneous. Finally, the effect of composition was investigated by comparing the deformation behaviour of(Mg,Al)2Ca (C36), Mg2Ca (C14) and Al2Ca (C15) phase. A change in the occurrence of serrated yielding and localization of slip planes is discussed behind the background of off-stoichiometry in the C36 phase. For the cubic C15 phase, the activated slip systems are analyzed.

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