Laser Additive Manufacturing of Oxide Dispersion Strengthened Steels and Cu-Cr-Nb Alloys

Kini, Anoop Raghunath

Laser Additive Manufacturing of Oxide Dispersion Strengthened Steels and Cu-Cr-Nb Alloys

Kini, Anoop Raghunath

2019

Dissertation, RWTH Aachen University, 2019

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2019-06-07

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Additive manufacturing, Cu-Cr-Nb alloys, ODS steels, immiscible alloy systems, in-situ precipitation (frei)

Kurzfassung
Die Laseradditive Fertigung (LAM) von metallischen Legierungen hat sich als vielversprechender Fertigungsprozess mit geometrischer Gestaltungsfreiheit und hoher Produktivität von Bauteilen etabliert. Die Domäne eröffnet vielversprechende Möglichkeiten als neuartiger Weg der Materialsynthese, um Mikrostrukturen, die auch standortspezifisch in einer Legierung sein könnten, zu maßschneidern oder sogar fortschrittliche Legierungen für LAM zu entwickeln. Zwei weit verbreitete Bearbeitungswege in LAM sind das selektive Laserschmelzen (SLM) und das Lasermetallabscheidung (LMD). Die vorliegende Arbeit untersucht Materialsynthesewege durch LAM in zwei Materialsystemen: oxiddispersionsverstärkte (ODS) Stähle und Legierungen auf Cu-Cr-Nb-Basis. Diese beiden Materialien sind für Hochtemperaturanwendungen (> 1000°C) wie landseitige Gasturbinen bzw. mechanisch belastete elektrische Geräte von Interesse.Erstens konzentriert sich die Arbeit an der LAM-Herstellung von ferritischen ODS-Stählen darauf, eine mechanische Legierung von Ausgangspulvern auszuschließen, was ein kosten- und zeitintensiver Prozessschritt ist. Hier versuche ich, Mischpulver (Oxid und Ferrit) zu erforschen, mit der Absicht, die Marangoni-Konvektion in der Schmelze zur Dispersion von Oxidpartikeln der zweiten Phase zu nutzen. Dies sind entweder Y2O3 oder La2O3, die in der vorliegenden Studie verwendet werden. Die synthetisierten Materialien mit Y2O3 weisen einen signifikanten Oxidpartikelverlust (0,3 Gew.-%) auf, verglichen mit dem ursprünglich zugegebenen (0,5 Gew.-%). Die Yttriumoxid-Partikelagglomeration schreitet schneller voran als ihre Retention durch schnelle Legierungsverfestigung während LMD und SLM. Im gefertigten Material mit La2O3 von LMD wird die Dispersionshomogenität in der Legierungsmatrix für ein Probenahmesondenvolumen in der Größenordnung von μm3 beobachtet. Bei Verringerung desProbenvolumens für die Charakterisierung durch Rastertransmissionselektronenmikroskopie (STEM) und durch Atomsonden-Tomographie (APT) bleibt die räumliche Homogenität jedoch nicht erhalten. Die Vermeidung des mechanischen Legierungsprozesses scheint derzeit für die ODS-Stahlherstellung nicht förderlich zu sein.Im zweiten Teil der Arbeit schneide ich eine neuartige Mikrostruktur in einer konstruierten Cu-3.4Cr-0.6Nb (at.%) Legierung, die durch LMD gehärtet wird. Die Mikrostruktur besteht aus kohärenten Nano-Chrom-Präzipitaten, die in-situ (4 nm Durchmesser; Zahlendichte 8x1023 m-3) in Verbindung mit den zuvor bekannten dispergierten Laves-Phasenpartikeln (< 1 μm) zum Härten gebildet wurden. In-situ kohärente Fällung ist für Chrom innerhalb der breiten Klasse der Cu-Basislegierungen bisher nicht bekannt. Die in-situ kohärente Niederschlagsmenge wird auf eine synergetische Kombination der beiden folgenden Faktoren zurückgeführt. Erstens verhält sich das Cu-Cr-Nb-System aufgrund des Chromgehalts der Legierung wie ein quasi binäres Cu-Cr-System. Denn Chrom in der Legierung zur Fällung ist aufgrund seiner Unverwechselbarkeit in der Cu-Basis unabhängig von dem in den Laves-Phasenpartikeln. Zweitens ist die prozessbegleitende Abkühlrate während der LMD (103-104 K/s) geeignet, die Niederschlagsgröße auf die des gewünschten kohärenten Regimes (< 10 nm) zu beschränken. Die Kohärenzhärtung trägt zu einem signifikanten Wert von 78 Vickers Härte (Hv) bei. Ebenso beträgt der Beitrag 22 Hv für Laves-Phasenpartikel, wie sie in der Orowan-Ashby-Formulierung vorhergesagt wurden. Die Summe dieser Werte mit der Härte des Basiskupfers stimmt eng mit der gemessenen Materialhärte von 146 Hv überein; sie ist um 11% höher als die stärkste Cu-Cr-Nb-Legierung (Cu-8Cr-4Nb (at.%)). Das 2D-Nanohärteprofil rechtfertigt die räumliche Homogenität der Aushärtung in der hergestellten Probe.

Laser additive manufacturing (LAM) of metallic alloys has emerged as a promising manufacturing process featuring geometric design freedom and high productivity of fabricated parts. The domain brings forth promising opportunities as a novel material synthesis route to tailor microstructures which could also be in a site-specific manner in an alloy, or even design advanced alloys suited for LAM. Two widely used processing routes in LAM are selective laser melting (SLM), and laser metal deposition (LMD). The present work explores material synthesis routes by LAM in two material systems; Oxide dispersion strengthened (ODS) steels and Cu-Cr-Nb based alloys. These two materials are of interest in high-temperature applications (> 1000°C) such as land-based gas turbines and in mechanically loaded electric devices respectively.First, the work on LAM fabrication of ODS ferritic steels focusses on precluding mechanical alloying of feedstock powders, which is a cost and time intensive process step. Here, I attempt to explore mixed powders (oxide and the ferrite) with the intent of exploiting Marangoni convection in the melt for dispersion of second phase oxide particles. These are either Y2O3 or La2O3 used in the present study. The synthesized materials with Y2O3 is noted to undergo a significant oxide particle loss (0.3 wt.%) compared to that initially added (0.5 wt.%). The yttria particle agglomeration progresses faster than their retension by rapid alloy solidification during LMD as well as SLM. In the fabricated material with La2O3 by LMD, the dispersion homogeneity in the alloy matrix for a sampling probe volume is observed on the order of μm3. On decreasing the sampling volume for characterization by scanning transmission electron microscopy (STEM) and by atom probe tomography (APT), the spatial homogeneity however does not remain preserved. Avoiding of mechanical alloying process step does not currently appear to be conducive for ODS steel fabrication.In the second part of the-work, I tailor a novel microstructure in a designed Cu-3.4Cr-0.6Nb (at.%) alloy hardened by LMD. The microstructure constitutes nano-chromium coherent precipitates formed in-situ (4 nm in diameter; number density 8x1023 m-3) in conjunction with the previously known dispersed Laves phase particles (< 1 μm) for hardening. In-situ coherent precipitation has not been known hitherto for chromium within the broad class of Cu-based alloys. The in-situ coherent precipitation is attributed to a synergetic combination of the following two factors. First, due to the alloy’s chromium content, the Cu-Cr-Nb system behaves as a quasi-binary Cu-Cr system. This is because chromium in the alloy for precipitation is independent from that in the Laves phase particles because of its immiscibility in the Cu-base. Second, the in-process cooling rate during LMD (103-104 K/s) is appropriate to restrict the precipitate size to that of the desired coherent regime (< 10 nm). The coherency hardening contributes to a significant value of 78 Vickers hardness (Hv). Similarly, the contribution amounts to 22 Hv for Laves phase particles as predicted by the Orowan-Ashby formulation. The sum of these values with that of the hardness of base copper agrees closely with the measured material hardness of 146 Hv; it is higher by 11% than the strongest Cu-Cr-Nb alloy (Cu-8Cr-4Nb (at.%)). The 2D nano-hardness profile justifies the spatial homogeneity of hardening in the fabricated sample.

Dokumenttyp
Dissertation / PhD Thesis

Format
online

Sprache
English

Interne Identnummern
RWTH-2019-07338
Datensatz-ID: 765321