Co-deformation of metallic and intermetallic phases in Mg-Al-Ca alloys

Zubair, Muhammad; Tasan, Cemal Cem; Korte-Kerzel, Sandra

doi:41059

Co-deformation of metallic and intermetallic phases in Mg-Al-Ca alloys

Zubair, Muhammad^RWTH*

2022

Verantwortlichkeitsangabesubmitted by Muhammad Zubair, M.Sc.

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2022

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen, Diagramme, Karten

Dissertation, RWTH Aachen University, 2022, Kumulative Dissertation

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Korte-Kerzel, Sandra (Thesis advisor)^RWTH* ; Tasan, Cemal Cem (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2022-01-12

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2022-00793
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/839718/files/839718.pdf

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Projekte

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
DIC (frei) ; co-deformation (frei) ; electron microscopy (frei) ; mechanical properties (frei) ; mg alloys (frei) ; slip transfer (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Mg-Al-Ca-Legierungen haben eine zweiphasige Mikrostruktur, die aus einer weichen α-Mg-Phase besteht, die durch ein hartes intermetallisches, miteinander verbundenes Skelett aus Laves-Phasen verstärkt wird. Die hervorragenden Kriecheigenschaften dieser Legierungen werden auf das Vorhandensein der Laves-Phasen im Gefüge zurückgeführt. Es ist jedoch nicht klar, wie der Volumenanteil, der Typ und die Morphologie der Laves-Phasen die Zug- und Kriecheigenschaften dieser Legierungen bei erhöhter Temperatur beeinflussen können. Dazwei mechanisch und kristallographisch sehr unterschiedliche Phasen das Gefüge bilden, besteht darüber hinaus die Möglichkeit, das Co-Verformungsverhalten solcher heterogenen Werkstoffe zu untersuchen. Diese Arbeit konzentriert sich daher auf die beiden Hauptaspekte: i) Wirkung der Laves-Phasen auf die mechanischen Eigenschaften von Mg-Al-Ca-Legierungen und ii) Co-Verformung von metallischen und intermetallischen Phasen. Das Ca/Al-Verhältnis kann verwendet werden, um den Anteil, den Typ und die Morphologie der Laves-Phasen zu beeinflussen. Daher wurden drei verschiedene Mg-Al-Ca-Legierungen mit unterschiedlichen Ca/Al-Verhältnissen (Ca/Al: 0,32, 0,62 und 1,03) hergestellt. Die Legierungen wurden mikroskopisch und mechanisch mittels REM, EDS, EBSD, Mikrohärte, Zug- und Kriechversuchen untersucht. Die Ergebnisse zeigen, dass die Erhöhung des Ca/Al-Verhältnisses von 0,32 auf 1,03 zu einem höheren Anteil an Laves-Phasen im Gefüge im Gusszustand führt und eine höhere Streckgrenze, UTS und verbesserte Kriecheigenschaften bei einer Temperatur von 170 °C bewirkt. Die Legierung mit dem höchsten Ca/Al-Verhältnis wies jedoch die geringste Duktilität auf. Die Co-Verformungsmechanismen wurden mit DIC, Quasi-In-Situ-Zugverformung im REM (bei 170 °C), EBSD und TEM untersucht. Die Dehnungskarten aus DIC-Experimenten zeigten, dass die Dehnung auf mikrostruktureller Ebene sehr heterogen ist und dazu neigt, sich entlang von Gleitlinien und Zwillingen in der α-Mg-Phase und entlang der α-Mg/Laves-Phasengrenzflächen zu konzentrieren. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass sich die Risse in der Laves-Phase bevorzugt an den Schnittpunkten von basalen Gleitlinien und Verformungszwillingen in der α-Mg-Matrix mit der Laves-Phase ausbilden. Folglich konzentrierten sich die Risse in der Laves-Phase in Gefügebereichen, die signifikante basale Gleitung und die Bildung von Zugzwillinge aufwiesen. Die Eulerzahl-Analyse bestätigte auch, dass die (Inter-)Konnektivität der Laves-Phase mit der Verformung aufgrund von Rissbildung abnimmt. Zusätzlich zu den Rissen in der Laves-Phase wurde auch Versetzungsgleiten in der (Mg,Al)2Ca-Phase an Dehnungskonzentrationsbereichen in der Mikrostruktur beobachtet. Atomistische Simulationen (am Mg/Mg2Ca-System) bestätigten, dass Versetzungsgleuten in der Mg2Ca-Phase an Stellen ausgelöst wird, an denen die basalen Mg-Gleitlinien mit der Grenzfläche interagieren. Die Übertragungsmechanismen von Versetzungsgleiten über die Mg/Mg2Ca-Grenzfläche wurden jedoch von der Temperatur und der Orientierungsbeziehung zwischen den beiden Phasen beeinflusst. In Übereinstimmung mit atomistischen Simulationen wurden basale Gleitlinien in der (Mg,Al)2Ca-Phase auch an Dehnungskonzentrationspunkten in verformten Legierungen beobachtet, die mit REM und TEM untersucht wurden. Ein auf experimentellen Ergebnissen basierende Co-Deformationsmechanismus wird in dieser Studie ebenfalls vorgeschlagen. Schließlich wurden mit Hilfe von Nanoindentationstests mit konstanter und variabler Dehnungsrate die mechanischen Eigenschaften und thermisch aktivierten Verformungsmechanismen der einzelnen Phasen bestimmt. Diese Arbeit berichtet, dass die Härte der α-Mg-Phase mit der Temperatur abnahm, während die der Laves-Phase zumindest bis 200 °C gleich blieb. Die Dehnratenempfindlichkeit, m, war für die α-Mg- und α-Mg/Laves-Grenzflächen nahezu gleich, während das Aktivierungsvolumen bei Eindrücken über Grenzflächen geringer war. Nanoindentations-Kriechversuche zeigten, dass die Kriecheigenschaften der Mg2Ca-Phase viel besser waren als die der α-Mg-Phase. Die Ergebnisse dieser Studie liefern somit wertvolle Erkenntnisse für das Design von kriechfesten Mg-Al-Ca-Legierungen durch Manipulation des Ca/Al-Verhältnisses. Darüber hinaus sind die Methoden dieser Studie allgemein auf die Untersuchung der Co-Verformung in mehrphasigen Legierungen mit mechanisch heterogenen Gefügekomponenten anwendbar. Sie können daher auch für Forscher interessant sein, die in anderen metallurgischen Bereichen arbeiten, wie z. B. in Dualphasenstählen oder Titanlegierungen.

Mg-Al-Ca alloys have a dual phase microstructure comprising a soft α-Mg phase reinforced with a hard intermetallic interconnected Laves phase skeleton. The excellent creep properties of these alloys are attributed to the presence of Laves phases in the microstructure. However, it is not entirely clear how the amount, type, and morphology of the Laves phases can affect the elevated temperature tensile and creep properties of these alloys. Furthermore, the two mechanically and crystallographically different phases (α-Mg and Laves phases) provide an opportunity to study the co-deformation behaviour of such heterogeneous materials. This thesis, therefore, focuses on the two main aspects: i) effect of Laves phases on the mechanical properties of Mg-Al-Ca alloys and ii) co-deformation of metallic and intermetallic phases. The Ca/Al ratio can be used to manipulate the amount, type, and morphology of Laves phases. Therefore, three different Mg-Al-Ca alloys with varying Ca/Al ratio (Ca/Al: 0.32, 0.62 and 1.03) were produced. The alloys were microscopically and mechanically investigated using SEM, EDS, EBSD, micro-hardness, tensile and creep testing. The results show that an increase in Ca/Al ratio from 0.32 to 1.03 results in a higher volume fraction of Laves phase in the as-cast microstructure, higher yield strength, UTS and better creep properties at a temperature of 170 °C. However, the alloy with the highest Ca/Al ratio exhibits lowest ductility. The co-deformation mechanisms of the same Mg-Al-Ca alloys were studied using DIC, quasi in-situ tensile deformation in SEM (at 170 °C), EBSD, and TEM. The strain maps obtained from DIC experiments showed that the strain is highly heterogeneous at the microstructural level and tends to concentrate along slip lines and twins in the α-Mg phase and along the α-Mg/Laves phase interfaces. Moreover, it was found that cracks preferentially nucleate in the Laves phase at the intersections of slip in the α-Mg and Mg-Laves phase interfaces as well as at the intersections of twins in the matrix and Mg-Laves phase interfaces. Consequently, cracks in the Laves phase were mainly observed in microstructural regions that underwent significant basal slip and tensile twinning. Euler number analysis also confirmed that the interconnectivity of the Laves phase decreases with deformation because of cracking. In addition to cracks in the Laves phase, slip transfer was also observed in the (Mg,Al)2Ca phase at strain concentration points. Atomistic simulations of the Mg/Mg2Ca system confirmed that dislocation slip in the Mg2Ca phase was triggered by the interaction of basal dislocation of the Mg matrix with the interface. However, the slip transfer mechanisms across the Mg/Mg2Ca interface were affected by temperature and orientation relationship between both phases. In line with atomistic simulations, basal slip lines in the (Mg,Al)2Ca phase were also observed at strain concentration points in deformed alloys investigated using SEM and TEM. The co-deformation mechanism based on experimental results is proposed within this thesis. Finally, nanoindentation with constant and variable strain rate was conducted to determine the mechanical properties and thermally activated deformation mechanisms of the individual phases in Mg-Al-Ca alloys. It was observed that the hardness of the α-Mg phase decreases with temperature while that of the Laves phases stays constant until 200 °C. The strain rate sensitivity, m, was nearly the same for α-Mg and α-Mg/Laves interfaces while the activation volume was lower for indents made across interfaces. Nanoindentation creep tests indicated that the creep resistance of the Mg2Ca phase is higher than that of the α-Mg phase. The findings of this thesis provide valuable insights for the design of creep resistant Mg-Al-Ca alloys by manipulating the Ca/Al ratio. Additionally, the methods involved in this thesis are generally applicable to study the co-deformation of multiphase alloys with mechanically heterogeneous microstructural components. They may, therefore, be of interest to researchers working on other multi-phase alloys such as dual-phase steels or titanium alloys.

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