Nano-meter 3D characterization of an aluminum alloy designed for laser-based 3D-printing

Mani, Deepak; Requena, Guillermo Carlos; Zander, Brita Daniela

doi:HT031432317

Nano-meter 3D characterization of an aluminum alloy designed for laser-based 3D-printing

Mani, Deepak^RWTH*

2025 & 2026

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Deepak Mani, M.Sc.

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2025

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen

Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2025

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2026

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Requena, Guillermo Carlos (Thesis advisor)^RWTH* ; Zander, Brita Daniela (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2025-09-25

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2025-09312
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/1020899/files/1020899.pdf

Einrichtungen

Projekte

InnovaXN - Doctoral programme for innovators with X-rays and neutrons (847439) (847439)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Aluminium alloy (frei) ; X-ray fluorescence tomography (frei) ; additive manufacturing (frei) ; laser powder bed fusion (frei) ; nano-tomography (frei) ; phase contrast tomography (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Das Laser-Pulverbett-Schmelzen (Laser Powder Bed Fusion, LPBF) ermöglicht eine außergewöhnliche Gestaltungsfreiheit in der metallischen additiven Fertigung. Eine detaillierte mikrostrukturelle Analyse ist jedoch entscheidend, um das Werkstoffverhalten vollständig zu verstehen und Herausforderungen bei der Prozessoptimierung zu überwinden. Diese Arbeit untersucht die mikrostrukturellen Eigenschaften der speziell für die physikalischen Bedingungen des LPBF angepassten Al-1Fe-1Zr-Legierung (Constellium Aheadd® CP1). Die für das LPBF typischen raschen Erstarrungsbedingungen begünstigen die Bildung metastabiler und stabiler intermetallischer Phasen, deren präzise Charakterisierung eine hochauflösende, synchrotronbasierte 3D-Bildgebung erfordert. Die LPBF-Prozessparameter beeinflussen maßgeblich die Schmelzbadmorphologie, das Kornwachstum und die Bildung intermetallischer Phasen. Diese Arbeit nutzt fortschrittliche Bildgebung im Nanomaßstab an der ID16A Nano Imaging Beamline der ESRF, um die räumliche Verteilung von Fe- und Zr-reichen Intermetallverbindungen unter verschiedenen LPBF-Prozessbedingungen sowie deren Entwicklung während der Wärmebehandlung zu untersuchen. Die Analyse früherer Schmelzbäder zeigt, dass ein stabiles Schmelzbad mit einem günstigen Breiten-Tiefen-Verhältnis unter moderaten Scangeschwindigkeiten im kontinuierlichen Lasermodus ein gut definiertes säulenartiges Kornwachstum fördert, während erhöhte Scangeschwindigkeiten zu flacheren Schmelzbädern führen. Der gepulste Lasermodus mit höherer Energiedichte erzeugt tiefere Schmelzbäder, stört das säulenartige Kornwachstum und erhöht die Korngrenzendichte. HXCT- und FXCT-Bildgebung zeigen, dass sich Fe-reiche Intermetallverbindungen bevorzugt an Korngrenzen ansammeln und dort stabile Al₁₃Fe₄-Phasen bilden, während Zr überwiegend als nanoskalige L1₂-Al₃Zr-Präzipitate innerhalb der Matrix vorliegt. Eine quantitative Analyse nach der Wärmebehandlung bei 400 °C für 4 h bestätigt ein homogenes Hintergrundniveau von Fe (0,56 Gew. %) und Zr (0,96 Gew. %). Eine Überalterung bei 530 °C für 24 h fördert eine Vergröberung der Intermetallphasen, getrieben durch Ostwald-Reifung. Fe-reiche Intermetallphasen transformieren dabei, wobei Al₆Fe sich in stabiles, globuläres Al₁₃Fe₄ an Korngrenzen umwandelt und möglicherweise innerhalb größerer Körner in die stabilere Phase Al₃Fe mit stabförmiger Morphologie übergeht. Zr verbleibt überwiegend in nanoskaliger Form, zeigt jedoch teilweise eine Umwandlung zur stabilen D0₂₃-Al₃Zr-Phase an Korngrenzen sowie in Form kleiner sphärischer Partikel innerhalb der Körner. Die FXCT-Quantifizierung zeigt, dass nanoskalige Zr-reiche Partikel einen Volumenanteil von 0,95 % (0,5 Gew. %) bilden, während Fe-reiche Nanopartikel 0,03 % (0,008 Gew. %) ausmachen. Dies deutet darauf hin, dass nach der Überalterung nahezu die Hälfte des Zr und nur ein kleiner Anteil des Fe in dieser Skala vorliegt. Diese Studie zeigt das Potenzial der synchrotronbasierten 3D-Bildgebung zur Aufklärung nanoskaliger Intermetallphasen und lokaler quantitativer Elementverteilungen. Durch die Weiterentwicklung hochauflösender Bildgebungstechniken leistet diese Forschung einen Beitrag zu den breit gefächerten Anwendungen fortschrittlicher Werkstoffe und Strategien der additiven Fertigung.

Laser powder bed fusion enables exceptional design flexibility in metal additive manufacturing. However, a detailed microstructural analysis is crucial to fully understand its material performance and overcome challenges in process optimization. This thesis investigates the microstructural properties of the Al-1Fe-1Zr alloy (Constellium Aheadd® CP1) specifically tailored to the physical conditions of LPBF. The rapid solidification conditions inherent to LPBF promote the formation of metastable intermetallic particles, requiring high-resolution synchrotron-based 3D imaging for precise characterization. LPBF processing parameters significantly influence melt pool morphology, grain growth, and intermetallic formation. This work leverages nanoscale imaging at the ID16A Nano Imaging beamline of the ESRF to elucidate the spatial distribution of Fe- and Zr-rich intermetallics under different LPBF processing conditions and evolution during heat treatment. Investigations of prior melt pools show that a stable melt pool with a good width-to-depth ratio promotes well-defined columnar grain growth under moderate scan speeds with continuous wave laser mode, whereas increased scan speeds result in shallower melt pools. Pulsed wave modulation laser mode with higher energy density leads to deeper melt pools, disrupting columnar grain growth and increasing grain boundary density. HXCT and FXCT imaging demonstrate that Fe-rich intermetallics accumulate at grain boundaries, forming stable Al13Fe4. In contrast, Zr predominantly remains either trapped within the Al matrix or present as nanoscale L12-Al3Zr precipitates dispersed within the matrix. Quantitative analysis after heat treatment at 400°C/4h confirms a uniform background level of Fe (0.56 wt%) and Zr (0.96 wt%) concentrations. Meanwhile, overaging at 530°C/24h promotes intermetallic coarsening driven by Oswald ripening. Fe-rich intermetallics transform, with Al6Fe evolving into stable globular Al13Fe4 at grain boundaries and possibly transforming to Al3Fe within larger grains adopting rod-like morphology, while Zr remains in its nanoscale form, with partial transformation to the stable D023-Al3Zr at the grain boundaries and smaller spherical particles of the stable phase within the grains. First of its kind, high resolution FXCT quantification reveals that nano Zr-rich particles form 0.95% volume fraction (0.5wt%), while Fe-rich nanoparticles account for 0.03% (0.008wt%), suggesting that nearly half of Zr and only a fraction of Fe, are at this scale after overaging. This study establishes the capability of synchrotron 3D imaging to elucidate the nanoscale intermetallics and quantitative local elemental distributions. By refining high-resolution imaging techniques, this research contributes to the broader applications of advanced materials and additive manufacturing strategies.

OpenAccess:
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