An ultra-high vacuum scanning tunneling microscope with pulse tube and Joule-Thomson cooling operating with sub-pm z-noise

Eßer, Marcus Pascal; Ternes, Markus Peter; Morgenstern, Markus

doi:10.18154/RWTH-2025-11012

An ultra-high vacuum scanning tunneling microscope with pulse tube and Joule-Thomson cooling operating with sub-pm z-noise = Ein Ultrahochvakuum Rastertunnelmikroskop mit Pulse Tube und Joule-Thomson Kühlung, das mit einem z-Rauschen im sub-pm Bereich arbeitet

Eßer, Marcus Pascal^RWTH*

2025 & 2026

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Marcus Pascal Eßer, Master of Science RWTH Aachen University

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2025

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen

Dissertation, RWTH Aachen University, 2025

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2026

Genehmigende Fakultät
Fak01

Hauptberichter/Gutachter
Morgenstern, Markus (Thesis advisor)^RWTH* ; Ternes, Markus Peter (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2025-12-15

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2025-11012
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/1024150/files/1024150.pdf

Einrichtungen

Projekte

ZIM ZF4367101SY6 - Entwicklung eines heliumverlustfreien Ultrahochvakuum-Kryostaten für Rastertunnelmikroskopie bei Temperaturen unterhalb von 2 K -DRY-ULT-SPM-Kryostat; Entwicklung eines aktiv gedämpften Rastertunnelmikroskops nebst Adaption an die heliumverlustfreie Kühlstufe (ZF4367101SY6) (ZF4367101SY6)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
RTM (frei) ; Rastertunnelmikroskop (frei) ; STM (frei) ; UHV (frei) ; Ultrahochvakuum (frei) ; Vibrationsisolierung (frei) ; cryocooler (frei) ; low temperature (frei) ; pulse tube (frei) ; scanning tunneling microscope (frei) ; ultra high vacuum (frei) ; vibration isolation (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 530

Kurzfassung
Vibrationen stellen eine erhebliche Herausforderung für die Rastertunnelmikroskopie (STM) und Spektroskopie (STS) dar. STS ist eine Schlüsselmethode zur Untersuchung elektronischer und magnetischer Eigenschaften auf atomarer Längenskala. Aufgrund der durch die Temperatur limitierten Energieauflösung wird STS häufig bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Die primäre Kühlung erfolgt in der Regel durch Kryoflüssigkeiten wie flüssigem N2 oder 4He. Ein Entgegenwirken der aktuell steigenden Heliumpreise erfordert den Übergang zu alternativen Kühlkonzepten. Neuartige, heliumverlustfreie Kühlmethoden, wie beispielsweise Pulsröhrenkühler (PTC), weisen jedoch inhärente Vibrationen auf, wodurch deren Einsatz in STM-Anlagen anspruchsvoll ist. In dieser Arbeit wird die Entwicklung einer kompakten Ultrahochvakuum (UHV) STM Anlage beschrieben, deren primäre Kühlung durch einen PTC der Firma TransMIT (PTD411 DN160CF Option) erfolgt. Der PTC ist bis zu einer Temperatur von 150 °C ausheizbar, arbeitet mit einer regelbaren Betriebsfrequenz (1.1 – 1.6 Hz) und einem Drehventil, welches lediglich durch einen flexiblen Schlauch mit dem PTC Kühler verbunden ist. Eine nachgeschaltete Joule-Thomson (JT) Kühleinheit der Firma CryoVac ermöglicht eine weitere Abkühlung des STM’s auf eine Temperatur von unter 1.5K. Die erreichte Stabilität des Spitzen-Proben Abstands beträgt dabei weniger als 1pmRMS bei einer Bandbreite von 5 kHz und ist somit genau so gut wie konventionelle, mit flüssigem Helium gekühlte STM-Anlagen. Diese hohe Stabilität wurde durch eine möglichst weiche mechanische Ankopplung des PTC zum STM System erzielt (≤1 Hz), die zugleich eine ausreichende thermische Ankopplung gewährleisten muss. Dies sind zwei sich widersprechende Anforderungen, die in einem optimierten Design vereint wurden. Die mechanische Entkopplung zwischen dem fest mit dem Boden verbundenem PTC und der durch Isolatoren getragenen UHV Kammer, basiert auf einer Kombination aus möglichst flexiblen Membranbälgen aus Edelstahl in Kombination mit einem Konzept der Kompensation der verbleibenden Steifigkeit durch entgegenwirkende Federkräfte. Als Resultat ergibt sich eine in alle Richtungen schwingende UHV Kammer mit einer Eigenresonanzfrequenz unterhalb der Betriebsfrequenz des PTC. Die thermische Ankopplung an den PTC erfolgt über flexible Verbindungen aus feinadrigen Kupferlitzen (Durchmesser: 50 μm) zwischen PTC und einer zweistufigen, koaxialen Anordnung aus Kühlplatten mit Strahlungsschildern. Diese sind mittels steifer, aber niedriger wärmeleitfähiger Strukturen aus einer hexagonalen Gitterstruktur mit der Kammer fest verschraubt. Die nachfolgende JT Kühleinheit ist somit fest an der Kammer verschraubt. Das STM ist an drei weichen Spiralfedern (4 Hz Resonanzfrequenz) an der JT-Stufe hängend befestigt. Als letzte Isolationsstufe dient das mechanisch optimierte STM aus Keramik selbst. Es weist Resonanzfrequenzen oberhalb von 4 kHz auf und zeigt eine gemessene Dämpfung mechanischer Schwingungsamplituden zum Tunnelkontakt von 10−5 bei 10 Hz. Die Leistungsfähigkeit des Systems wurde anhand verschiedener Probensysteme getestet. Atomare Auflösung und stehende Elektronenwellen konnten an Au(111)-Oberflächen demonstriert werden. Die ermittelten Eckdaten des Systems sind unter anderem eine elektronische Temperatur von 1.7K, ermittelt an der supraleitenden Bandlücke von Blei (Pb), sowie ein geringes Spannungsrauschen, ermittelt durch die Untersuchung von Cooper-Paar Tunneln an einem Pb-Vakuum-Pb Übergang, widergespiegelt durch eine Breite (FWHM) des Josephson Peaks von 120 μV, als auch eine geringe laterale Drift von 18pm/h. Des Weiteren ermöglicht eine im STM verbaute Antenne das Einkoppeln von hochfrequenten elektrischen Wechselfeldern mit Frequenzen von bis zu 40 GHz und Amplituden größer als 10mV im Tunnelkontakt. Mikrowellen unterstütztes Cooper-Paar Tunneln konnte hierdurch demonstriert werden. Darüber hinaus eröffnet das Konzept die Möglichkeit für den Einbau eines supraleitenden Magneten sowie eine Erweiterung hin zu tieferen Temperaturen durch den Einsatz von 3He in der JT stage oder weiterer nachgeschalteten Kühleinheiten wie Entmischungskryostaten. Somit ist ein weiterer Betrieb von STM Systemen über den gesamten interessanten Temperaturbereich hinweg durch Helium verlustfreie Kryostaten in der Zukunft weiterhin sichergestellt. Teile der Arbeit wurden in [Eßer, M., et al., Rev. Sci. Instrum. 95, 123703 (2024)] veröffentlicht und heben die Errungenschaft des funktionsfähigen 1K STM mit einem PTC hervor.

Vibrations pose a significant challenge for scanning tunneling microscopy (STM) and spectroscopy (STS). STS is a key technique for investigating electronic and magnetic properties on the atomic scale. Due to the energy resolution limited by temperature, STS is often performed at cryogenic temperatures. Primary cooling is typically achieved using cryogenic liquids such as LN2 or L4He. To counteract the rising helium costs, a transition to alternative cooling concepts is necessary. However, inherently introduced vibrations of novel helium-loss-free cooling methods, such as pulse tube cryocoolers (PTC), make their implementation in STM systems particularly challenging. This work presents the development of a compact ultra-high vacuum (UHV) STM system primarily cooled by a TransMIT PTC (PTD 411 DN160CF Option). The PTC is bakeable up to 150 ◦C, operates at an adjustable frequency (1.1 – 1.6 Hz), and is controlled via a rotary valve connected only by a flexible hose to the PTC. A subsequent Joule-Thomson (JT) cooling stage from CryoVac enables further cooling of the STM to below 1.5K. The achieved tip-sample distance stability is below 1pmRMS at 5 kHz bandwidth, making it as good as conventional STM systems cooled with L4He. This high level of stability is attained through a soft mechanical coupling of the PTC to the STM system (≤1 Hz), while simultaneously ensuring sufficient thermal coupling. These two requirements are inherently conflicting, but solved through an optimized design. The mechanical isolation between the PTC, which is rigidly mounted to the floor, and the UHV chamber, which is supported by isolators, is realized using highly flexible stainless steel membrane bellows, while the remaining stiffness is compensated using an opposing force spring mechanism. As a result, the UHV chamber oscillates freely in all directions with a resonance frequency below the PTC’s operating frequency. The thermal coupling to the PTC is achieved via flexible stranded copper wire (diameter: 50 μm) connections, linking the PTC to a two-stage, coaxial arrangement of cooling plates with radiation shields. These plates are rigidly mounted to the chamber using stiff, yet thermally low-conductive hexagonal grid structures. The subsequent JT cooling stage is thus also rigidly connected to the chamber. The STM itself is suspended from the JT stage using three soft spiral springs (4 Hz resonance frequency). The final isolation stage is the STM itself. It is mechanically optimized and constructed from ceramic, featuring resonance frequencies, all exceeding 4 kHz and a measured transmission of vibrational amplitudes to the tunneling junction of 10−5 at 10 Hz. The performance of the system was tested using various sample systems. Atomic resolution and standing electron waves were demonstrated on Au(111) surfaces. Key system parameters include an electronic temperature of 1.7K, determined from the shape of the superconducting energy gap of lead (Pb), a low voltage noise, determined by the investigation of Cooper-pair tunneling at a Pb-vacuum-Pb junction, which is reflected by a FWHM of the Josephson peak of 120 μV, as well as a minimal lateral drift of 18pm/h. Furthermore, an integrated antenna within the STM allows the coupling of radio-frequency electric fields with frequencies up to 40 GHz and amplitudes exceeding 10mV into the tunneling junction. This allowed a successful demonstration of microwave-assisted Cooper-pair tunneling. Importantly, this design permits the integration of a superconducting magnet and can be extended to lower temperatures through the use of 3He in the JT stage or additional subsequent cooling stages such as dilution refrigerators. Consequently, STM operation across the full relevant temperature range can be maintained in the future using helium-loss-free cryostats. Parts of the thesis have been published in [Eßer, M., et al., Rev. Sci. Instrum. 95, 123703 (2024)] promoting the main achievement of the working 1K STM using a PTC.

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(zusätzliche Dateien)