Investigation of intermetallic layer formation in dependence of process parameters during the thermal joining of aluminium with steel

Szczepaniak, Agnieszka; Raabe, Dierk; Schneider, Jochen M.

doi:35509

Investigation of intermetallic layer formation in dependence of process parameters during the thermal joining of aluminium with steel = Untersuchung der Entstehung intermetallischer Schichten während des thermischen Fügens von Aluminium und Stahl in Abhängigkeit der Prozessparameter

Szczepaniak, Agnieszka

2016

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Magister Inzynier Agnieszka Szczepaniak

ImpressumAachen 2016

Umfang1 Online-Ressource (viii, 163 Seiten) : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2016

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Raabe, Dierk (Thesis advisor) ; Schneider, Jochen M. (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2016-01-15

Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-rwth-2016-057635
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/661160/files/661160.pdf
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/661160/files/661160.pdf?subformat=pdfa

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
intermetallic phase (frei) ; intermetallic layer (frei) ; laser beam welding (frei) ; hot-dip aluminizing (frei) ; dissimilar joining (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Diese Dissertation untersucht die Bildung intermetallischer Schichten an der Grenzfläche zwischen Aluminium und nieder legiertem Kohlenstoffstahl, während ihrer thermischen Verbindung, mittels moderner Techniken der ex-und in-situElektronenmikroskopie. Um eine weite Bandbreite von Entstehungsbedingungen der intermetallischen Schichten abzudecken, wurde sowohl die etablierte Methode der Feueraluminierung, als auch die neueren des Laserschweißens (durch Wärmeleitung) und des Rührreibschweißens, angewendet. Die intermetallischen Schichten bestehen immer aus spröden Phasen, hauptsächlich Fe2Al5und Fe4Al13, womit generell eine nachteilige Wirkung auf die mechanischen Eigenschaften des Verbundes zu erwarten ist. Daher ist die Möglichkeit der Kontrolle von Dicke und Morphologie dieser Schichten von großer Wichtigkeit für die industrielle Praxis. Dafür aber ist detailliertes Wissen über die Einflüsse verschiedener Fügeparameter auf die Entstehungs- und Wachstumsbedingungen der intermetallischen Schichten, sowie auf die finale Mikrostruktur, vonnöten. Feueraluminisierungsexperimente zeigen, dass eine signifikante Dünnung der intermetallischen Schichten erreicht werden kann, falls die Eintauchtemperaturen geeignet hoch (über 900 °C bei 30 s) gewählt werden. Auf diese Weise kann eine hohe Temperatur, sogar über längere Haltezeiten, eine unerwartete Alternative zum konventionellen Ansatz minimierter Wachstumskinetik bieten. Grund hierfür ist die bei hohen Temperaturen dem Schichtwachstum entgegenwirkende Auflösung der intermetallischen Phasen. Es wurde auch gezeigt, dass die intermetallischen Schichten zu beträchtlichem Wachstum während der Wiederabkühlung imstande sind. Weiterhin werden Hinweise auf einen Kohlenstoffaufstau vor der wachsenden Schicht ($\kappa$-Phase, Perlit, Martensit/Nadeliges $\alpha$-Fe) präsentiert und hinsichtlich vorteilhafter Härtegradienten diskutiert. Der spezielle Einfluss der die Energiedichte bestimmenden Schweißparameter (Laser Leistung und Vorschub), sowie derer primär die Wärmeabfuhr bedingenden (Überlapp und Fokuspunkt), wurde systematisch erarbeitet. Außerdem erlaubt eine Korrelation mit Finite Elemente Simulationen, durchgeführt für ausgewählte Punkte entlang der Aluminium/Stahl Fügefläche, die Schlussfolgerung dass hauptsächlich die Maximaltemperatur und die abgeleitete Kühlrate zwischen bestimmten Scheißnähten unterschiedlich sind. Des Weiteren resultiert die Intensitätsverteilung über den Strahldurchmesser in einer variable Schichtdicke und –morphologie entlang der Schweißnaht. Trotz der durch den Laser ermöglichten, vergleichsweise schnelleren Kinetik, gleicht die Konstitution der intermetallischen Schichten denen der Feueraluminisierung: Fe2Al5und Fe4Al13. Transmissionselektronenmikroskopie zeigt, dass die Bildung Fe-reicher Phasen (Fe3Al, FeAl und eutektoidem FeAl + FeAl2) nur dort auftritt, wo die Fügetemperaturen den Schmelzpunkt von Fe2Al5 erreicht hatten. Der Kohlenstoffaufstau iv wurde in den Schweißnähten nicht beobachtet. Rückstreuelektronenbeugung, hier zum ersten Mal im Rahmen einer systematischen Studie dieses Problems angewendet, zeigt wie stark die Breite der Fe2Al5 Körner durch Temperatur und Fügezeit beeinflusst wurden, bis hin zum Verschwinden ihrer typischen Zungenmorphologie. Im Falle des Laserschweißens können die Fe2Al5 Körner Durchmesser von bis zu 500 µm, bei einer entsprechenden Höhe von 50 µm, im Vergleich zu wenigen Mikrometern Ausgangsgröße, erreichen. Erstmalig konnte, mittels Anwendung eines neuartigen in-situHeizaufbaus innerhalb des Transmissionelektronenmikroskops, eine direkte Charakterisierung der FexAly Phasenbildung in Echtzeit, entlang rührreibgeschweißter Modellzustandsproben, unternommen werden. Es wurde gezeigt, dass die Bildung von Fe4Al13, der zuerst auftretenden stabile Phase, sich mit dem Walser-Bene Modell beschreiben lässt. Weiterhin wurde eine neue Methodik zur ortsspezifischen Probenpräparation und –Entnahme, im Rahmen des in-situ Aufbaus, vorgeschlagen. Innerhalb dieser Arbeit werden Literaturdaten diskutiert und mit experimentell eingestellten Mikrostrukturen verglichen, wie sie durch Rückstreuelektronenbeugung und Transmissionselektronenmikroskopie im Detail charakterisiert wurden. Die praktische Anwendung und eine mögliche Mikrostrukturoptimierung für Industrieprozesse werden ebenfalls diskutiert. Beispiele sind dünnere intermetallische Schichten durch verstärkte Auflösung in Verbindung von hohen Temperaturen und Abkühlraten, sowie die gezielte Beeinflussung ihrer Morphologie.

This thesis examines the formation of intermetallic layers at the interface between aluminium and low-carbon steel during thermal joining using state of the art electron microscopy techniques applied both ex-and in-situ. To sample a wide range of intermetallic layer formation conditions, the well-established coating method of hot-dip aluminising, as well as more modern welding techniques such as laser beam welding (in conduction mode) and friction stir welding, are applied. The intermetallic layer always consists of brittle phases, mainly Fe2Al5and Fe4Al13, which makes it a detrimental factor for mechanical properties of the assembly. Therefore, the possibility to control the thickness and morphology of this layer is of great importance for industrial processes. This requires in-depth knowledge about the influence of the joining parameters on the conditions of intermetallic layer formation, the factors affecting its growth, and finally, the resulting microstructure; all of which are discussed in this thesis. Hot-dip aluminising experiments show that a significant reduction of the intermetallic layer thickness can be obtained when the immersion process is performed at sufficiently high temperatures (above 900 °C for 30 s of aluminising). Thus counterintuitively, a high process temperature, even for extended holding times, is an effective alternative to the conventional case of simply limiting growth conditions to reduce the intermetallic layer thickness, owing to increased dissolution of the intermetallic layer in the melt. It also was shown that the intermetallic layer experiences significant growth under insufficiently rapid cooling from high temperatures. Furthermore, evidence of a carbon buildup in front of the growing layer ($\kappa$-phase, pearlite, martensite/acicular $\alpha$-Fe) is presented and discussed in terms of producing a beneficial hardness gradient. The specific influence of the parameters related to the energy density delivered to the assembly (laser power and welding speed) as well as the parameters affecting mainly the heat dissipation in the weld microstructure (overlap size and lateral spot position) was established systematically. Additionally, a correlation with finite element method simulations of thermal cycles, performed for selected points at the aluminium/steel interface, allow determining that mainly the peak temperature and related cooling rate differ between particular welds. Moreover, the laser beam intensity distribution results in a variation of the intermetallic layer thickness and morphology along the weld interface. Regardless of the comparatively faster kinetics induced by the welding process, the intermetallic layer constitution is nearly the same as in case of aluminising: Fe2Al5and Fe4Al13. Transmission electron microscopy shows that formation of the Fe-richer phases (Fe3Al, FeAl and eutectoid: FeAl + FeAl2) occurs only in the region where the joining temperature approached the melting point of the Fe2Al5phase. The carbon build-up effect is not observed in the welds. Electron back-scatter diffraction, applied in a systematic study of this problem for the first time in this thesis, reveals how the ii width of Fe2Al5grains is strongly affected by the temperature and time of the joining process, leading to vanishing of the typical tongue-like morphology. In case of laser beam welding, the maximum width of Fe2Al5grains can reach up to 500 μm with the corresponding height of about 50 μm in comparison to few microns in the initial case. For the first time, using a novel in-situheating transmission electron microscopysetup, a characterisation of the FexAlyphase formation at the weld interface of friction-stir welded samples, used as model microstructures, is attempted in real time. It is shown that Fe4Al13is the first stable phase that forms under annealing, in agreement to the Walser-Bene model. In addition, a new method of the site-specific sample preparation and lift-out process for in-situheating measurements was proposed. Throughout this thesis, the literature data is discussed and compared to the experimentally obtained microstructures, which are characterised in detail by electron back-scatter diffraction techniques and transmission electron microscopy. Practical applications and potential microstructure optimisation for industrial processing is also discussed. Examples are the reduction ofthe intermetallic layer thickness through enhanced dissolution and combination of high temperature and quenching rates, as well as the tailoring of layer morphology.

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