Beitrag zur Charakterisierung von Seigerungen sowie zum Reinheitsgrad von Stahlproben mittels optischer Emissionsspektrometrie (PDA-OES) und laserinduzierter Spektralanalytik

Fronk, Sebastian; Wosch, Erwin A. T.; Senk, Dieter Georg; Bleck, Wolfgang Peter

doi:10.18154/RWTH-2019-06609

Beitrag zur Charakterisierung von Seigerungen sowie zum Reinheitsgrad von Stahlproben mittels optischer Emissionsspektrometrie (PDA-OES) und laserinduzierter Spektralanalytik

Fronk, Sebastian^RWTH*

2019

VerantwortlichkeitsangabeSebastian Fronk

ImpressumAachen : Shaker 2019

Umfang1 Online-Ressource (III, 143 Seiten) : Illustrationen, Diagramme

ISBN978-3-8440-6750-7

ReiheBerichte aus dem Institut für Eisenhüttenkunde ; 3/2019

Dissertation, RWTH Aachen University, 2019

Auch veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Senk, Dieter Georg (Thesis advisor)^RWTH* ; Bleck, Wolfgang Peter (Thesis advisor)^RWTH* ; Wosch, Erwin A. T. (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2019-03-14

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2019-06609
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/764065/files/764065.PDF

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
LIBS (frei) ; PDA-OES (frei) ; Reinheitsgrad (frei) ; Seigerungen (frei) ; Spektralanalytik (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Im Rahmen dieser Arbeit wurden die Analysemöglichkeiten durch die spektrometrischen Verfahren PDA-OES (Pulse Discrimination Analysis by Optical Emission Spectrometry) sowie LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) weiterentwickelt. Hierfür wurden ein Einzelfunkenspektrometer der Firma OBLF und ein neu entwickeltes LIBS-System, das MAXILA-System (Macrosegregation Identifier by LIBS-Analysis), genutzt. Es wurden unterschiedliche Kalibrierungsschritte sowie Industrieversuche mit unterschiedlichen Proben für jedes Einzelsystem durchgeführt. Hierbei konnten die Systeme sowohl an institutseigenen als auch an Industrieproben validiert werden. Durch die entworfenen Algorithmen und die neu entwickelten Kennzahlen konnten im Bereich der PDA-OES gleichzeitig genaue Aussagen zum Reinheitsgrad und zur Seigerungssituation gemacht werden. Das System MuViCleSS (Multiple View of Cleanliness and Segregation in Steel) differenziert den Reinheitsgrad in drei Unterkennwerte. Neben einem Gesamtwert zur Beurteilung der Reinheitsgradsituation werden zwei weitere Kennzahlen ermittelt. Diese sind in der Lage eine elementspezifische bzw. eine einschlussspezifische Beurteilung des Reinheitsgrades vorzunehmen. Im Bereich der Seigerungen erfolgt eine Beurteilung zu Makroseigerungen und eine eingeschränkte Einschätzung zu Mikroseigerungen. Für das MAXILA-System konnten neben der Weiterentwicklung der Analysemöglichkeiten im Besonderen große Fortschritte für die Automatisierung der Analyse gemacht werden. Das System ist in der Lage durch ein manuell festgelegtes Raster große Proben in Bezug auf Mesoseigerungen automatisch zu analysieren. Die entstehenden 2-dimensionalen Konzentrationsdarstellungen können die bestehenden Mesoseigerungen hierdurch deutlich aufzeigen. Durch die Kombination der beiden Systeme ist es möglich, zeitnahe Antworten in Bezug auf den Reinheitsgrad sowie auf die Seigerungssituation innerhalb einer Probe zu erhalten.

In the context of this thesis analysis options by means of the spectrometric procedures PDA-OES (Pulse Discrimination Analysis by Optical Emission Spectrometry) as well as LIBS (Laser-Induced Breakdown Spectroscopy) have been developed further. A single spark spectrometer by the OBLF company and a new LIBS-system, the MAXILA-system (Macrosegregation Identifier by LIBS-Analysis) have been used for this purpose. Different steps of calibration as well as industrial tests with different samples for each system have been carried out. The systems could be validated both with samples of the department and with industrial ones. In the field of PDA-OES it was possible to make precise statements about cleanliness and the state of segregation at the same time through the conceptualised algorithms and the newly developed characteristic values. The system MuViCleSS (Multiple View of Cleanliness and Segregation in Steel) differentiates cleanliness into three subordinated values. In addition to a total value to evaluate the state of cleanliness two additional values are determined. These are able to make an element specific respectively inclusion specific evaluation of cleanliness. In the field of segregation an evaluation of macrosegregation and a restricted rating of microsegregation is carried out. In addition to the further development of analysis possibilities regarding the MAXILA-System it was especially possible to make great progress with regard to the automation of the analysis process. The system is capable of automatically analysing great samples related to mesosegregation through a manually defined grid. Hereby, the existing mesosegregations can be clearly represented by the developing 2-dimensional representations of concentration. Through the combination of both systems it is possible to give real time answers regarding both cleanliness and the segregation situation within one sample.

OpenAccess:
PDF
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