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Dislocations in complex intermetallic phases – deformation mechanisms determination by nano-mechanical testing

Freund, Martina Sophia Dominique^RWTH*

2024 & 2025

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Martina Sophia Dominique Freund, M. Sc. RWTH

ImpressumAachen : RWTH Aachen University 2024

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen, Diagramme

Dissertation, Rheinisch-Westfälische Technische Hochschule Aachen, 2024, Kumulative Dissertation

Veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2025

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Korte-Kerzel, Sandra (Thesis advisor)^RWTH* ; Dehm, Gerhard (Thesis advisor)

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2024-11-25

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2025-00002
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/999906/files/999906.pdf

Einrichtungen

1. Lehrstuhl für Werkstoffphysik und Institut für Metallkunde und Materialphysik (523110)
2. Fachgruppe für Materialwissenschaft und Werkstofftechnik (520000)

Projekte

1. SFB 1394 A05 - Verallgemeinerte Verformungsmechanismen-Karten und Wechselwirkung von Versetzungsdefektphasen mit Leerstellen in Laves-Phasen (A05) (437412665) (437412665)
2. DFG project G:(GEPRIS)409476157 - SFB 1394: Strukturelle und chemische atomare Komplexität – Von Defekt-Phasendiagrammen zu Materialeigenschaften (409476157) (409476157)

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
electron microscopy (frei) ; laves phases (frei) ; off-stoichiometry (frei) ; plasticity (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Laves Phasen stellen eine Klasse von intermetallischen Verbindungen mit einzigartigen Strukturen und Eigenschaften dar. Die Erforschung dieser Phasen kann zur Entdeckung neuartiger Werkstoffe mit wünschenswerten Eigenschaften für verschiedene Anwendungen führen, z. B. in der Luft- und Raumfahrt-, Automobil- und Elektronikindustrie. Interessant sind diese für Mehrkomponenten-Legierungssysteme wie Mg-Al-Ca, um die Mg-Hauptmatrix zu verstärken. Durch die Untersuchung ihrer Bildung und ihrer Eigenschaften können die Forscher die Legierungszusammensetzungen für bestimmte Zwecke optimieren, z. B. zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit, zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften oder zur Senkung der Materialkosten. Um dieses System und die Wechselwirkung der Hauptmatrix mit den Laves Phasen untersuchen zu können, müssen die Eigenschaften der Laves Phasen entschlüsselt werden, um mehr Erkenntnisse über die Plastizität und die mechanischen Eigenschaften zu gewinnen. Die Untersuchung von Laves Phasen trägt zu unserem Verständnis der Phasenstabilität und des Einflusses der Chemie bei. Dieses Wissen ist entscheidend für die Vorhersage des Verhaltens von Materialien unter verschiedenen Bedingungen. Das übergeordnete Ziel dieser Arbeit ist es, mehr Einblicke in das Versetzungsverhalten der gebildeten Laves Phasen des Mg-Al-Ca-Systems, der hexagonalen C14 CaMg2 und kubischen C15 CaAl2 Laves Phase, zu erhalten. Daher wurde dieses in Unterziele unterteilt: i) welche Gleitsysteme aktiviert werden können, ii) der Einfluss der Temperatur und der lokalen Chemie auf das Versetzungsverhalten und iii) der Versuch, die Frage zu beantworten, ob die Erkenntnisse über die mechanischen Eigenschaften und das Versetzungsverhalten sowie deren Änderungen mit der Temperatur und der lokalen Chemie auf ähnlich geschichtete Laves Phasen Typen übertragen und des Weiteren für Laves Phasen verallgemeinert werden können. Die möglichen Gleitsysteme wurden durch eine korrelative Untersuchung der Oberflächenspuren um die Eindringstellen analysiert. Dazu wurden die Kornorientierungen (mit Hilfe der Elektronenrückstreuungsbeugung (EBSD)) aufgenommen und mit Sekundärelektronenbildern (SE) von sich bildenden Gleitebenen um eine Eindringstelle abgeglichen. Transmissions-Elektronenmikroskopie (TEM)-Analysen haben neue Gleitebenen {112}, {113}, {114}, {115}, {116} und {1 1 11} identifiziert, die als {11n} Ebenen zusammengefasst werden, mit einem Burgers-Vektor 𝑏 von 1/2<110>. Die statistische Analyse zeigte die höchste Aktivierung auf {11n} Ebenen in der kubischen C15 Laves Phase, wobei die Versetzungsbewegung auf {111} Ebenen bis zu dreimal geringer ist. Mikrosäulendruckversuche ergaben, dass die kritische Schubspannung der {111} und {112} Ebenen ähnlich sind und beide bei der gleichen angewandten Spannung aktiviert werden können. Allerdings haben die {11n} Ebenen dreimal mehr unabhängige Gleitsysteme als die {111} Ebenen. Zwischen den {111} und {112} Ebenen und häufig auch zwischen den {114} und {115} Ebenen wurde ein Quergleiten der Versetzungen festgestellt. Atomistische Simulationen bestätigten die neuen Gleitsysteme und zeigten niedrige Energiebarrieren und die Fähigkeit zum Quergleiten. Die Temperatur beeinflusste die Versetzungsstruktur, wobei nach Erreichen der spröde-duktilitäts-Übergangstemperatur Versetzungsspalten beobachtet wurde. Der Einfluss der lokalen Chemie war jedoch für die statistische Auswertung der Gleitsysteme vernachlässigbar, wobei sich bei Ca33Al67, Ca33Al61Mg6 und Ca36Al53Mg11 die Hauptplastizität auf den {11n} Ebenen zeigte, die mechanischen Eigenschaften jedoch durcheine Verringerung der Härte und des Indentationsmoduls beeinflusst wurden. Atomistische Simulationen ergaben, dass die Energiebarriere zur CaAl2 Laves Phase mit zunehmendem Mg und Ca abnimmt. Außerdem wird die Anisotropie in Bezug auf die Steifigkeit und die Oberflächenmorphologie ausgeprägter. Die hexagonale C14 MgCa2 Laves Phase wurde im Temperaturbereich von 50 - 250°C untersucht und zeigte bei niedrigeren Temperaturen „Versetzungspinning“. Durch die steigende Temperatur nimmt dies aufgrund der erleichterten Versetzungsbewegung ab. Im Gegensatz zu dieser Beobachtung nahmen die sichtbaren Oberflächenspurenin Abhängigkeit von der Orientierung ab und waren bei 250 °C nicht mehr sichtbar. Insgesamt wurden die pyramidalen Ebenen am häufigsten festgestellt, gefolgt von den prismatischen Ebenen erster Ordnung und den prismatischen Ebenen zweiter Ordnung mit der Basalebene. Die mechanischen Eigenschaften wie Härte und Eindringmodul blieben jedoch über die untersuchte Temperatur hinweg auf einem Niveau. In Kombination mit der Untersuchung des Prototyps der C15 Laves Phase, der MgCu2-Phase, die den gleichen Trend für den Einfluss der Temperatur auf die mechanischen Eigenschaften zeigt wie die C15 CaAl2 Phase, kann die Frage nach einer Verallgemeinerung vorsichtig beantwortet werden. Beim Vergleich beider Phasen weicht das Radienverhältnis rA/rB um 0.13 ab und zeigt bei beiden den gleichen Trend. Darüber hinaus lassen sich sowohl in der C14 als auch in der C15 Laves Phase isostrukturell ähnliche Ebenen finden, z. B. die typische „Triple“ Ebenen, im hexagonalen die Basalebene und in kubischen die {111} Ebene, sowie die prismatischen Ebenen erster Ordnung mit den neu gefundenen {112} Ebenen. Diese Ebenen haben die niedrigsten berechneten kritischen Schubspannungen bei Raumtemperatur für die CaMg2 und CaAl2 Laves Phase. Da bis jetzt die Anzahl aller bekannten Laves Phasen sehr hoch ist, wäre es sicherlich nützlich, strukturell äquivalente Ebenen zwischen den Prototypen zu finden, um Änderung der mechanischen Eigenschaften und des plastischen Verhaltens grob abgeschätzt zu können. Ziel wäre die Erstellung eines Mechanismus-Diagramms, was resultierende Plastizität vorhersagen kann, umso hinsichtlich der Probenherstellung gezielte Entscheidungen treffen zu könnten. Die bei der Analyse gewonnenen Erkenntnisse lieferten wichtige Einblicke in das Versetzungsverhalten der Laves Phasen, insbesondere die neuen Gleitebenen und die Fähigkeit der Versetzungen durch Quergleitprozesse gleiten zu könne zeigt, dass die tatsächliche Plastizität größer ist als erwartet. Der Einfluss der lokalen Chemie scheint eine kritische Zusammensetzung überschreiten zu müssen, um die mechanischen Eigenschaften zu beeinflussen, wie beispielsweise bei der Härte oder in früheren Studien beim spröd-duktil-Übergangstemperatur sichtbar wurde.

Laves phases represent a class of intermetallic compounds with unique structures and properties. Exploring these phases can lead to the discovery of novel materials with desirable characteristics for various applications, such as in the aerospace, automotive, and electronics industries. Interesting are these for multi-component alloy systems like the Mg-Al-Ca, to strengthen the main magnesium (Mg) matrix. By studying their formation and properties, researchers can optimise alloy compositions for specific purposes, such as enhancing corrosion resistance, improving mechanical properties, or reducing material costs. Especially to be able to investigate this system and the interaction of the main matrix with the Laves phases, the properties of Laves phases must be unravelled to get more knowledge in terms of plasticity and mechanical properties, to have further the ability to understand the interaction. Investigating different compositions of Laves phases contributes to our understanding of phase stabilityand the influence of chemistry on the mechanical properties. This knowledge is crucial for predicting the behaviour of materials under different conditions. The overarching goal of this thesis is to get more insights into the dislocation behaviour of the formed Laves phases of the Mg-Al-Ca system, namely the hexagonal C14 CaMg2 and the cubic C15 CaAl2 Laves phase. Therefore, this thesis was subdivided into sub-goals: i) which slip systems can be activated, ii) the influence of the temperature and the local chemistry on the dislocation behaviour, and iii) the attempt to answer the question if the findings of mechanical properties and dislocation behaviour and their changes with temperature and local chemistry can be transferred to similar stacked phases and furthermore be generalisable for Laves phases at all. The possible slip systems were analysed by a correlative investigation of the surface traces around indentation marks. Therefore, the grain orientations (using electron backscatter diffraction(EBSD)) were taken and aligned with secondary electron (SE) images of forming slip traces around an indentation mark. Transmission electron microscopy (TEM) analyses have identified new slip planes {112}, {113}, {114}, {115}, {116}, and {1 1 11}, summarized as the {11n} planes, with a Burgers vector 𝑏 of 1/2<110>. Statistical analysis showed the highest activation on {11n} planes in the cubic C15 Laves phase, with dislocation motion on {111}planes being up to three times lower. Micropillar compression tests revealed that the critical resolved shear stress (CRSS) of {111} and {112} planes are similar. However, the {11n} planes have three times more independent slip systems than {111} planes. Dislocation cross-slip was detected between {111} and {112} planes, and frequently between {114} and {115} planes. Atomistic simulations confirmed the new slip systems, showing low energy barriers and crossslip ability. Temperature influenced the dislocation structure, with dissociated dislocations observed after reaching the BDTT. The local chemistry had negligible influence on slip systems in Ca33Al67, Ca33Al61Mg6, and Ca36Al53Mg11, all showing main plasticity on {11n} planes. However, the addition of Mg and Ca decreased hardness and indentation modulus, indicating softening behaviour with the deviation from the stoichiometric compound. Atomistic simulations showed a decreasing energy barrier with increasing Mg and Ca to the CaAl2 Laves phase, and increased anisotropy related to stiffness and surface morphology. The hexagonal C14 MgCa2 Laves phase was investigated in the range of 50 – 250 °C revealing at lower temperatures dislocation pinning which decreases with an increase in temperature, facilitating dislocation motion. Contrary to this observation, the visible surface traces were strongly influenced by the orientation and temperature, and at 250°C none were visible. Over the investigated orientations the pyramidal planes were the most detected followed by the 1st order prismatic and then the 2nd order prismatic with the basal plane. However, the mechanical properties like hardness and indentation modulus remained at one level throughout the investigated temperatures. With the combination of the study of the C15 Laves phase prototype, namely the MgCu2, which presented the same trend for the influence of the temperature regarding mechanical properties as the C15 CaAl2 phase the question of a generalisation can be assumed. By comparing both mechanical properties and their resulting plasticity (here just for room temperature (RT)) and coming up to similar results, although the radius ratio rA/rB deviates around 0.13, the first steps in terms of generalisation can be made. Moreover, isostructural similar planes can be found in the C14 and C15 Laves phase, for example the Laves phase typical triple layer, the basal plane and {111} plane, and prismatic 1st order with the newly found {112} planes. The last two planes have the calculated lowest CRSS at RT for the CaMg2 and CaAl2 Laves phase. With the high amount of Laves phases which are listed up to now, the structurally equivalent planes can be useful to take predictions how changes can influence mechanical properties and plastic behaviour based on already known research. Aiming to have mechanism- and plasticity maps to facilitate sample synthesis and only specific samples have been measured. The findings acquired during the analysis provided important insights into the dislocation behaviour of Laves phases, especially the new found slip planes for the cubic Laves phase and the ability for dislocations to cross-slip, showing that the introducible plasticity introduced is greater than expected. The influence of the local chemistry seems to have a critical composition to influence the mechanical properties, like the hardness or already the reported brittle ductile transition temperature (BDTT).

OpenAccess:
PDF
(zusätzliche Dateien)

Dokumenttyp
Dissertation / PhD Thesis

Format
online

Sprache
English

Externe Identnummern
HBZ: HT030925460

Interne Identnummern
RWTH-2025-00002
Datensatz-ID: 999906

Beteiligte Länder
Germany