Detektion von Phasen in Aluminiumlegierungen mittels optischer Emissionsspektrometrie mit intensitätsbasierter Einzelfunkenauswertung

Middelmann, Olaf; Bührig-Polaczek, Andreas; Senk, Dieter

doi:HT021580816

Detektion von Phasen in Aluminiumlegierungen mittels optischer Emissionsspektrometrie mit intensitätsbasierter Einzelfunkenauswertung

Middelmann, Olaf^RWTH*

2022 & 2023

Verantwortlichkeitsangabevorgelegt von Dipl.-Ing.Olaf Middelmann

ImpressumAachen : Gießerei-Institut der RWTH Aachen 2022

Umfang1 Online-Ressource : Illustrationen, Diagramme

ISBN978-3-944601-23-6

ReiheErgebnisse aus Forschung und Entwicklung ; 34

Dissertation, RWTH Aachen University, 2021

Druckausgabe: 2022. - Auch veröffentlicht auf dem Publikationsserver der RWTH Aachen University 2023

Genehmigende Fakultät
Fak05

Hauptberichter/Gutachter
Bührig-Polaczek, Andreas (Thesis advisor)^RWTH* ; Senk, Dieter (Thesis advisor)^RWTH*

Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2021-12-14

Online
DOI: 10.18154/RWTH-2022-09493
URL: https://publications.rwth-aachen.de/record/854354/files/854354.pdf

Einrichtungen

Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
OES PDA (frei) ; Spektralanalyse (frei) ; spectral analysis (frei)

Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620

Kurzfassung
Ziel der Arbeit ist die methodische Erweiterung der Spektralanalyse, um im Gefüge befindliche Phasen zu bestimmen. Es werden die drei Phasentypen Titanboride, Aluminiumoxide und AlFeSi-Phasen betrachtet, wobei die Unterscheidung zwischen der Modifikation α-Al15(Fe,Mn)3Si2 und β-Al5FeSi für die Fe-Phasen im Vordergrund steht. Die im Sandgussverfahren hergestellten Proben werden mit den Spektrometern QSG 750-II, SPECTROLAB LAVM12 und Q8 Magellan durch die Anlagenhersteller abgefunkt. Die gemessenen Intensitäten der Elementkanäle werden für die Methodenentwicklung verwendet. Metallographische Auswertungen dienen der Kontrolle des Gussgefüges und der Beurteilung des Einflusses des Analyseprozesses. Zudem werden im Rasterelektronenmikroskop (REM EDX) die vorliegenden Phasen bestimmt. Der Analyseprozess OES-PDA zeigt einen erheblichen Einfluss auf die Oberfläche und die Mikrostruktur der Probe. Die Umschmelzzonen zeigen inhomogene Zusammensetzungen, basierend auf der Mischung benachbarter Gefügebestandteile. Im Hinblick auf die Bewertung von Titanboriden im Material ist das Verfahren der Ausreißerbestimmung mit übereinstimmenden Funkenzahlen für Titan und Bor geeignet. Ein Vergleich der betrachteten Methoden zur Grenzwertbestimmung zeigt eine höhere Empfindlichkeit für die Verfahren IQR und MAD im Vergleich zu SD und SK_IQR. Die Quantifizierung hängt dabei stark von der Wahl der Methode und Parameter ab. Die Bewertung der Oxidbelastung erfordert eine vorherige Bestimmung des Messfehlers für Sauerstoff. Eine hochreine Aluminiumprobe wurde verwendet, um als neues Nullintensitätsniveau definiert zu werden. Die Bestimmung der prozentualen Abweichung jeder Funkenentladung von dieser Nullintensität ermöglicht die Definition eines neuen Kriteriums zur Bestimmung der Oxidbelastung. Zur Unterscheidung der beiden Phasentypen α- und β-AlFeSi stützt sich das vorgestellte Verfahren auf die Elementintensitäten von Eisen, Mangan, Silizium und das Verhältnis von Mangan zu Eisen. Die Auswertung basiert auf der Berechnung der minimalen quadratischen Abweichung zu definierten Phasenbereichen. Die quantifizierten Verhältnisse der Phasen entsprechen aufgrund eines starken Einflusses der Umschmelzzone nicht den realen Phasenanteilen der Mikrostruktur. Der Vergleich verschiedener Proben zeigt jedoch die gleichen Tendenzen wie die metallographische Bewertung. Die selbstlernenden Analysemethoden des Data Mining zeigen großes Potential. Im untersuchten Fall konnten die notwendigen Randbedingungen jedoch nicht ausreichend erfüllt werden, um zuverlässige Ergebnisse zu erzielen. Zusammenfassend erweitern die vorgestellten Methoden erfolgreich den Funktionsumfang der OES PDA.

The motivation for this work is the methodical extension of spectral analysis, to additionally determine present phases in the microstructure. In this thesis the three phase types titanium borides, aluminum oxides and AlFeSi phases are considered. With regard to the ferrous phases, the differentiation between the α-Al15(Fe,Mn)3Si2 and β-Al5FeSi modification is the main focus. Samples for spectral analysis are produced in sand casting process. Spectral analysis is performed using the QSG 750-II, SPECTROLAB LAVM12 and Q8 Magellan at the manufacturers facilities. The measured intensities of the element channels were used for method development. Metallographic evaluations serve to control the cast microstructure and to evaluate the influence of the analysis process. Using a scanning electron microscope (REM-EDX) the microstructural constituents are determined. The analysis process of OES-PDA shows a massive influence on the sample surface condition and microstructure. Remelting zones show inhomogeneous compositions based on the mixture of adjacent phases. With regard to the evaluation of titanium borides in the material, the procedure of outlier determination with matching spark numbers for titanium borides is appropriate. A comparison of the considered methods for limit value determination shows a higher sensitivity for the procedures IQR and MAD in comparison to SD and SK_IQR. While quantification depends strongly on the choice of method and parameters. The evaluation of the oxide load requires a prior determination of the measurement error for oxygen. A high-purity aluminum sample was used to define a new zero intensity level. The determination of the percentage deviation of each spark discharge to this zero intensity allows for the definition of a new criterion for the determination of oxides. To distinguish between the two phase types α- and β-AlFeSi the presented method relies on the element intensities of iron, manganese silicon and the ratio of manganese to iron; calculating the minimum squared deviation to defined phase regions. The quantified ratios of these phases do not correspond to the real phase fractions of the microstructure because of a strong influence by the remelting zone. However, the comparison of different samples shows the same tendencies as the metallographic evaluation. The self-learning analysis methods from the field of data mining show themselves to be methods with great potential, but in the studied case the necessary boundary conditions could not be sufficiently fulfilled in order to obtain reliable results. The presented methods successfully extend the functional range of OES PDA.

OpenAccess:
PDF
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