2015
Aachen, Techn. Hochsch., Diss., 2015
Genehmigende Fakultät
Fak05
Hauptberichter/Gutachter
; ;
Tag der mündlichen Prüfung/Habilitation
2014-10-02
Online
URN: urn:nbn:de:hbz:82-rwth-2015-034409
DOI: 10.18154/RWTH-2015-03440
URL: http://publications.rwth-aachen.de/record/480096/files/480096.pdf
Einrichtungen
Inhaltliche Beschreibung (Schlagwörter)
Ingenieurwissenschaften (frei)
Thematische Einordnung (Klassifikation)
DDC: 620
Kurzfassung
Die vorliegende Arbeit befaßt sich mit der Anwendbarkeit einer lokalenbildgebenden relativen elastischen Dehnungsmeßmethode im Rasterelektronenmikroskop(REM): HR-EBSD. Die Methode basiert auf einerKikuchimusteranalyse nach der Meßung. Durch den Vergleich von sehrkleinen Bildpunktverschiebungen zwischen einem Test- und einem Referenzmusterkönnen die elastische Dehnung und Rotation von Kristallenbestimmt werden. Im ersten Teil der Arbeit werden dynamische Mustersimulationenmit genau bestimmter Geometrie verwendet um möglicheSchwachpunkte der Methode zu finden. Die untersuchten Parameterhierbei sind die Genauigkeit der Musterverschiebungsmeßung durchdie Kreuzkorrelation, Differenz zwischen gemeßener- und simuliertenDehnungen, Meßfenstergröße (ROI) und -Position, ROI Filtergröße, simulierteMusterreflektoranzahl, Musterrauschen- und -Größeneinfluß,Musterkoordinatengenauigkeit und Test- zu Referenzmustermisorientierung.Aus den simulationsbasierten Experimenten konnte geschlußfolgertwerden, daß die Misorientierung zwischen Test- und Referenzmusterder einflußreichste Faktor auf die Genauigkeit der HR-EBSD Methodeist. HR-EBSD zeigt erhöhte Fehler in der elastischen Spannungsmeßungvon bis zu 100 MPa bei etwa 3 Misorientierung und kann beiweiterer Erhöhung zum kompletten Versagen der Methode führen. DerFehler kann jedoch um mehr als zwei Größenordnungen reduziert werden,wenn nur Bereiche kleiner Misorientierung zugelaßen werden ineiner Meßung. Die zweitgrößte Fehlerquelle ist die Musterkoordinatengenaugkeit.Bei sorgfältiger Koordinatenbestimmung können Dehnungsvimeßfehler um etwa eine Größenordnung reduziert werden. Um die HREBSDMethode auch für den angewandten experimentellen Fall zu testenwurden Testmeßungen an einkristallinen Siliziumproben durchgeführt.Die Ergebniße zeigen eine starke Fehlerabhängigkeit zur verwendenMusterkoordinate. Bei großen Meßbereichen (>1 m2 Fläche) unddadurch mit hinreichendem Koordinatenfehler behafteten Meßung kannein Dehnungsmeßfehler von bis zu 6 10-2 auftreten (entspricht etwa980 MPa Spannungsmeßfehler). Für kleine Meßbereiche (1 m2 Fläche)sind die daher auftretenden Meßfehler sehr viel kleiner und liegen beietwa 2.4 10-4 elastischem Dehnungsmeßfehler (entspricht etwa 36 MPaSpannungsmeßfehler). Zwei Versuche wurden an dominant plastischverformenden TWIP-Stählen durchgeführt. Das erste Experiment, eindrei Punktbiegeexperiment, zeigte robuste Ergebniße der HR-EBSD Methodefür die elastisch verformenden Probenbereiche. Alle gemeßenenBiegungßchritte zeigten den erwarten Dehnungsverlauf von Zug- undDruckzonen auf der Probenoberfläche. Die elastischen- konnten von denplastischen Bereichen durch die Meßung auftretender Versetzungslinienmit der ECCI Methode bestimmt werden. Zum ersten Mal wurdendie komplementären Methoden HR-EBSD und ECCI synergetisch füreine Meßung verwendet. Im zweiten Experiment wurde die nanoskaligeZwillingsbildung in einem mehrkristallinen TWIP-Stahl durch EBSD,ECCI und HR-EBSD in einer vorgedehnten Probe beobachtet. Dabei stützendie HR-EBSD Ergebniße die bisher theoretisch angenommene kritischeZwillingsbildungsdehnung von etwa 2.5 10-3 durch einen gemeßenenWert von etwa 2.6 10-3 an einem Korngrenzentripelpunkt.Die Verformungszwillingsflanke zeigt eine elastische Dehnung von etwa1.25 10-3.This work explores the applicability of a relative local elastic strain imagingmethod in the SEM: HR-EBSD. The method is based on a Kikuchipattern post proceßing. By comparing sub-pixel shifts in a referenceKikuchi pattern to test patterns the elastic strain and rotation can becalculated. In the first part of the work, dynamically pattern simulationswith well-known geometry are used in order to reveal potentialweak points of the method. Parameters under observation are the precisionof the pattern shift measurement by croß-correlation, the differencebetween measured- and imposed strains, region of interest (ROI) sizeand position, ROI filter size, simulated pattern reflector number, patternnoise and binning size, pattern source point coordinate system accuracyand reference- to test pattern misorientation. In the simulations, the misorientationangle was the most significant influence factor. HR-EBSDshows an increasing error in streß measurement of up to 100 MPa up toabout 3 and can fail ultimately beyond that limit. The misorientationinduced error can be reduced by more than two order of magnitudesby limiting the croß-correlation to areas of small misorientation only.The second largest error influence is the pattern center accuracy. Witha careful pattern source point coordinate determination, errors of thatcomponent can be reduced to one-third in measured strain error. Inorder to validate HR-EBSD in the experimental case as well electronicgrade silicon material was measured for strain gradients. It is of utmostimportance to use a correct source point correction, when usinglarge scans (> 1 micron2 area) because measured elastic strain errors ofup to about 6 10-2 can occur (about 980 MPa elastic streß error). Forsmall scans (< 1 micron2 area) the poßible error is much smaller, butalso given, with about 2.4 10-4 in elastic strain measurement error. Ifthe scan size is small and the source point correction is applied properlyerrors in elastic streß measurement of smaller than about 36 MPa canbe expected. Two experiments were conducted on dominantly plastic deforming TWIP steels. The first experiment, a three point bending experiment,showed robust results of the HR-EBSD method for samplesregions of elastic deformation. All bending steps showed the expectedstrain component on the tension and compreßion side on the sample.The elastically and plastically deformed region could be distinguishedby occurring dislocation slip lines by the ECCI technique. By increasingthe three point bending displacement, the elastic zone was shrinking asexpected. For the first time the HR-EBSD- and ECCI technique wereapplied synergetically. The measured elastic strain component profilesof all bending steps showed the expected linearity in the elastic regionand a non-linearity in the plastically deformed regions. The second experimentcaptured the moment of twin formation in a polycrystallineTWIP steel by using standard Hough-based EBSD, ECCI and HR-EBSDin a tensile tested material. The HR-EBSD measurement supports thetheoretically calculated critical strain neceßary prior twinning of about2.5 10-3 by a measured value of about 2.6 10-3 at a grain boundarytriple point. The extending twin flank in the twinned grain shows anaverage elevation in elastic strain of about 1.25 10-3.
OpenAccess:
PDF
(additional files)
Dokumenttyp
Dissertation / PhD Thesis
Format
online, print
Sprache
English
Externe Identnummern
HBZ: HT018703202
Interne Identnummern
RWTH-2015-03440
Datensatz-ID: 480096
Beteiligte Länder
Germany